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(1)提出问题
在常规GC检测中,一般利用标准品或对照品,采用保留时间对待测成分定性,农药残留分析中,成分比较复杂,也会出现假阳性或判断错误,那么如何避免假阳性或假阴性结果?
(2)分析原因
常规GC检测器,一般利用标准品或对照品,采用保留时间对待测成分定性。当检测的成分比较复杂时,由于仪器条件的多样性,常会遇到不同组分保留时间一致的情况,也会出现假阳性或假阴性,从而导致判断错误。
(3)解决方案
采用GC—MS技术,利用MS作为GC的检测器。对经过GC分离的化学成分,采用MS或者MS/MS检测,经过分析化合物的碎片离子,以及分析检索该化合物分子结构,从而可避免假阳性或假阴性,得到准确的结果。
(4)案例分析
在分析蔬菜甘蓝中氧乐果残留时,样品经过提取、净化后,气相色谱分析发现标准品和样品保留时间一致,可判定为阳性样品。但是对该阳性甘蓝样本,利用Varian.3800 GC—Saturn 2000气相色谱离子阱质谱仪,采用GC—CI—MS/MS方法进行进一步定性确证,结果发现该甘蓝样品中子离子不含氧乐果特征子离子,由此可确认样品中不含氧乐
果,为假阳性样本。
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