(1)提出问题

为了得到好的质谱数据，在样品分析前应对质谱仪参数进行优化，这个过程就是质谱仪的调谐。调谐中包含检查真空度，空气／水比例；优化并设定离子源各部件的电压；设定amugain和amuoff值以得到正确的峰宽；设定电子倍增器(EM)电压保证适当的峰强度(灵敏度)；利用全氟三丁胺(FC一43)进行质荷比校准，设定质量轴保证正确的质量数分配。

调谐包括自动调谐和手动调谐两种方式：自动调谐中包括自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式，如果分析结果需要进行谱库检索，一般先进行自动调谐，然后进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性；对于三重四极杆串联质谱，如果需要做SIM或者MS／MS，还必须对第二、三个四极杆进行调谐等。什么原因会导致GC—MS自动调谐异常?

(2)分析原因

在调谐液正常、四极杆正常、灯丝正常的前提下，有几种情况会导致自动调谐异常：

①系统真空度不够，存在严重的漏气

②离子源已经受到污染，或离子源上接线已经松动；

③EM已经达到使用寿命极限。

(3)解决方案如果碰上调谐无法通过，除观察调谐液、灯丝是否正常外，还应注意：

①若是空气水检查未通过，表明存在泄漏点或者抽真空未到，此时应考虑对真空室烘烤过夜，再查看效果，仍无改善，则应寻找泄漏点，更换进样口隔垫、衬管上的密封圈、柱子两端密封的石墨垫，调整色谱柱位置，这些地方都有可能导致漏气的发生，另外，要注意MS端的放空阀是否已经拧紧关闭、侧板是否用手推压完全密封。

②若质荷比校准偏差很大，则可通过扫描查看背景离子，表明背景过脏应拆掉离子源进行清洗，然后正确安装，必要时还要清洗预四极杆和四极杆，内源式离子阱质谱仪应注意定期清洗离子阱。

③若调谐获得EM电压过高，则可能是EM污染或其他部位污染，应进行清洗或更换新的EM。

④为保证样品测试时获得最佳的灵敏度，还应该注意色谱柱尾端到离子源的位置安装要到位，过近会导致背景信号过高，过远又会损失灵敏度。

(4)案例分析

笔者实验室在对Varian450()C一300MS／MS进行自动调谐时，氮氧水比例始终降不下来，长时间反复烘烤多次后依然不能解决问题，在对整个系统检查后问题依然如故。停机，拆开传输线，发现前次安装时色谱柱和离子腔体之间距离不吻合，色谱柱远离离子腔体，重新安装MSD端色谱柱后，再次调谐结果正常。