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一、分析数据不稳定
数据不稳定是最常见的故障之一,常见处理办法[其中⑥和⑦仅适用于部分仪器]如下。
① 检查激发点好坏,激发点不好无法给出稳定的数据,如激发斑点无问题,使用一块标准样品重新激发几次判定是否样品本身均匀性不好,存在偏析现象。
② 检查分析表面是否平整,是否存在裂纹、沙眼等影响分析结果的缺陷,激发声音是否异常。
③ 检查氩气的质量。一般情况下铸铁、铸铝及高纯金属等材质需使用99.999%的氩气。使用氩气净化器的情况下,请检查净化器是否失效,失效的氩气净化器将严重影响氩气的质量,请将净化器再生或在气路上短接后,重新打点;没有使用净化器的情况下,请更换氩气,以判断氩气质量是否有问题。
④ 检查电极与样品之间的距离是否为符合要求。
⑤ 清理激发台,排除污染物对分析的影响。
⑥ 进行狭缝校正。
⑦ 进行疲劳灯试验,从数据的稳定性如何,可以判断仪器光电系统是否能够稳定工作。注意,疲劳灯在工作半小时后,才能给出稳定的光强。
二、ARL 3460常见故障的排除
① 仪器突然停电,来电后分析软件无法打开,重装操作系统和分析软件可以解决该问题。
② 按“开始分析”键后,仪器提示硬件出错,可打开仪器左侧面板,找到ICS板,按上面的复位键,并重启分析软件。
③ 仪器激发后,分析结果均为“0”,可从下面三个方法着手:
a.重启计算机和分析软件;
b.ICS板复位;
c.仪器数据盘恢复。
④ 仪器强度突然下降很多(1/3以上),可检查1μF电容,可能被击穿,更换。
⑤ 按“开始分析”键后,仪器无任何反应和错误提示,可能是分析软件故障,可重装分析软件。
⑥ 负高压总是降低,检查负高压模块。
⑦ 出现‘‘ICS:instrument vacuum out ICS: instrument temperature out’’提示,检查:
a.真空度超标,可以检查Vacuum Pump是否正常,是否有漏油或渗油现象,内部的修理包耗材是否换过,正常分析要低于11Pa才行;
b.光室的恒温加热器坏了,或者加热继电器故障;
c.温度超标,检查加热板、继电器、循环风扇。
三、OBLF GSl000、QSN750、QSG750常见故障的排除
① 激发光源不激发,可结合气动压头的动作来判断
a.火花台联锁开关无闭合。将火花台外壳卸开,清洁火花台后装入,外壳左边的突出部分应将火花台后部的微动开关压住,激发光源即可处于准备工作状态。此故障仅限于GSl000。
b.按下“START”键后气动压头无下压夹持样品动作,此现象可能为氩气压力不足,检查氩气压力。
c.按下“START”键后气动压头将样品夹持住后即抬起,此现象可能为样品与气动压头接触面导电性不好,应重新处理样品。
d.按下“START”键后气动压头将样品夹持住后在氩气冲洗阶段样品向上跳起,此现象为氩气废气管严重堵塞,应清洁氩气废气管。
e.在激发样品时,仅有很微小的断续放电声音无正常激发声音,激发完成后,样品被激发面无放电斑痕,此现象为有导电异物进入激发台。
② 标准化系数偏高(短波元素或基体元素Factor系数>1.4),检查下面4个因素
a.透镜被污染,仔细检测和擦洗透镜。
b.氩气纯度偏低或压力不足(氩气进气压力低于0.3MPa)。
c.随机配备高低标校准样品表面处理不当。
d.入射狭缝被污染。
③ 分析数据全部为零或接近零,可从下面4个方面排查
a.清理透镜后未将透镜后的球阀扳回原位,球阀遮住光路(此故障现象只限于QSN750,QSG750)。
b.清理透镜后未等仪器真空达到规定值即进行测试工作,此时仪器负高压电源自动断开,清理透镜后等待至真空状态正常后方可测试。
c.GSl000仪器上盖处于开启状态。
d.检查负高压为零或负高压不正常,检查控制器相应指示灯,并作进一步处理。
④ 激发点不好的检查
a.激发点不好主要是由于激发时氩气不纯造成的。检查仪器是否刚通入氩气,一般在通人氩气数小时后才会有正常的激发点。
b.氩气质量是否可靠。火花直读光谱分析对氩气有较高的要求。一般必须使用99.995%以上的氩气(视不同基体而定)。注意氩气更换后各连接口要不发生漏气而且在换气过程中要确保没有空气进入所使用的氩气净化器。
c.试样表面是否平整,是否盖住激发台的圆孔。
d.检查激发台是否密封好,是否干净。尤其是激发台的两个密封圈是否安放好。
e.检查电极安装是否正确。
f.检查分析程序是否选择正确。
四、PDA 7000常见故障的排除
① 在检查故障前,需进行仪器基本项目的确认,包括
a.各项电源是否打开,是否按开关机规程启动仪器,光谱仪主机和真空泵是否启动。
b.PMT负高压是否打开。
c.直读光谱内真空度是否达到规定要求。
d.光室的温度是否在40℃±1℃。
e.火花台门是否已经关闭。
f.是否使用试样固定架正确放置试样。
g.氩气的纯度和流量是否合格。Ar要求:纯度>99.999%,流量10L/min(分析期间)或1L/min(待机时),含氧量<1μg/g。
② 真空度显示不能变为“OK”,请检查聚光圈的“O”形圈安装是否得当,真空泵油是否被污染或分子筛被污染而抽真空能力不足。
③ 光室温度不稳定或达不到设定温度,确认仪器室环境温度是否为规定的23℃±5℃。
④ 分析精度低,检查分析期间氩气是否有泄漏、电极尖头是否附着有污染物、试样放置位置是否正确。
⑤ 光室内温度超过60℃,蜂鸣器发出报警声音。确认仪器室环境温度为23℃±5℃,关闭开关面板上的AIRCON电源开关,待显示的光室实际温度低于设定温度后再重新接通;确认温度控制器是否正常。
五、SPECTRO LAB M10常见故障及排除
① 错误提示“Argon Low”,当按照开机顺序将仪器打开或在使用中出现了上述错误信息,说明分压表的压力没有达到规定的0.5MPa或者氩气传输管道有泄漏,请重新调整分压表上的压力和检查管道。
② 错误提示“Clamp Up”,在激发样品前,为确保安全就需要将样品放在火花台上后,用样品夹压好,因为样品在激发过程中作为负极。当样品表面的氧化层过厚或粘有胶水、纸时,都不能形成导电。请将样品顶部的氧化皮打磨,胶水、纸擦掉。
③ 错误提示“Door Open'’,在仪器前面的面罩上有一个弧形罩,这是光源的电缆,所以在激发过程中,一定要将此罩与仪器前面板贴紧以安全保护。如果没有贴好就会出现上述信息。请将弧形罩取下.重新安装。
④ 错误提示“Soturce Off”,请检查光源开关是否按下。
⑤ 错误提示“No Dongle”,SPECTRO分析软件是受密码保护的,在计算机的并口安有Dongle,如果没有解密狗,就无法应用分析软件,请安装DongIe,或检查是否接触不良。
⑥ 错误提示“No cornmunication,No data received,pleasc check hardware”,计算机与光谱仪没有通信。光谱仪的所有工作都是由计算机控制的,所以开机后,计算机会与光谱仪进行通信。如果开机后出现上述信息,就需检查通信电缆线与计算机的COM口的接触和电缆线与光谱仪后面板处口的接触。
⑦ 错误提示“Reference intensity above Iimit for channels:Fel”,参比线强度低于设置的强度值,仪器在出厂时,给出了参比线的强度范围,例如Fel,但随着仪器的不断使用和其它条件的变化,如氩气、制样等的变化,参比线的强度值有可能低于或高于原来的设置。请检查激发的斑点是否正常。在“Program development”(扩展程序)中用“Ctrl+3”键的“Calihration limit”(校正范围)进行调整。
⑧ 错误提示“SATEUS”,是“Sample test of 1asefulness”的缩写,实际的中文意思是“无用的样品检测”,用于预燃阶段判断样品的均匀性,有无气孔、沙眼、裂纹等。请重新磨样或重新取样。
⑨ 错误提示“SETEME”,是“Security test of measurement”的缩写,用于积分阶段判断样品的好坏。请重新磨样或重新取样。
⑩ 错误提示“SEREPS”,是“Self regulated prespark time”的缩写,用于预燃阶段来判定单位时间内的有效放电次数。请重新磨样或重新取样。
⑪ 错误提示“Error communication,No data received”,通信错误,没接到数据。一般是信号线没接好或接错,接好后,若还出现,就可能改变C:\SPECTRO\Status\Inst sta_ase中settings中baud rate =115200。
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