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直读光谱仪的出现给金属分析工作者提供了快捷、方便的测量手段,减轻了劳动强度,并极大地提高了工作效率,仪器操作变得越来越简单,分析者只需几天或几个小时便可掌握仪器的基本操作。这往往使人产生一种错觉,认为只要激发几次样品,分析结果便可获得,然而想得到准确的分析结果,先进的仪器只是仅仅一个条件,还需在下面几个方面进行质量控制。
一、仪器设备的安装、调试与验收
二、仪器的检定
直读光谱仪投入使用前应经检定,并规定检定周期。
三、仪器的使用与管理
使用仪器的人员应经考核,持上岗证者,才可上机操作。虽然直读光谱仪操作简单,无需多少专业知识便可掌握,但要获得准确的分析结果,分析人员首先必须全面系统地学习本专业的理论知识,全面了解分析方法的特点和仪器的性能,以及影响测量准确度的各因素。仪器使用前应检查状态是否正常,并认真做好记录;不得使用不正常的仪器作检验;使用仪器严格按照其操作规程。如仪器规程规定每天需标准化后方能进行检测工作,那么标准化之前的检测工作都属于不可靠的数据。
四、标准物质的选择与正确使用
直读光谱分析法为相对分析,验证方法或分析测定都需要使用标准物质,标准物质应尽量使用国家标准物质。要使用好标准物质,标准物质不仅可以用来绘制校准曲线,还可以用来监控测量结果。
五、试样
样品应具有代表性,能真实反映产品整体性能。取样大小应大于火花台激发口,适合激发的情况。样品内部应无夹杂、裂纹、气孔等问题。黑色金属样品表面应磨制出顺纹(朝向同一方向的纹路)且表面应粗糙,切忌磨纹交叉,不可过于细密,不得抛光。样品表面如有氧化物等影响导电的因素存在时,将激发面正对的另一面打磨除去影响导电的因素,使样品可以正常激发。制备后样品表面应平整干净,不得有油污、水及其它杂物或污染。样品制备完成后严禁以手或其它物质接触样品待测面,制备完的样品应放人样品袋内,避免把制备好的试料久置空气中。尽量了解试样的加工工艺和组织结构,以便选择合适的测量曲线和控样。
六、分析方法的选择
分析方法应采用满足客户需求并适用于所进行的检测方法。应优先采用国际、区域或国家发布的方法,并确保使用标准的现行有效。当客户未指定所用方法时,实验室应从国际、区域或国家标准中发布的,或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由直读光谱仪指定的方法中选择合适的方法。实验室知道的或采用的方法如能满足预期用途并经确认,也可使用。对检测方法的偏离,仅应在该偏离已被质量文件规定、经技术判断、授权和客户接受的情况下才允许发生。
常用的直读光谱标准分析方法有:
① GB/T 4336—2002 碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析方法(常规法);
② GB/T 11170一2008 不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法);
③ GB/T 7999—2007 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法;
④ GB/T 4103.16—2009 铅及铅合金化学分析方法 第16部分:铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法;
⑤ GB/T 13748.21—2009 镁及镁合金化学分析方法 第21部分:光电直原子发射光谱分析方法测定元素含量;
⑥ SN/T 2083—2008 黄铜分析方法 火花原子发射光谱法;
⑦ Ys/T 464—2003 阴极铜直读光谱分析方法;
⑧ YS/T 482—2005 铜及铜合金分析方法 光电发射光谱法;
⑨ JIS G 1253——2002 Iron and steel Method for spark discharge atomic emission spectrometric analysis;
七、常用质控方法
保证分析结果的可靠是实验室领导层的工作重心之一,需要不同层次的方方面面的配合合作,首先需要制定合适的质量控制程序,这种监控应有计划并加以评审,直读光谱常用的质量控制方法有:
① 定期使用有证标准物质(参考物质)进行检测质量监控或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制;
② 不定期参加各级有资质机构组织(如CNAS)的实验室的比对或能力验证计划;
③ 使用相同或不同方法进行重复性检测,如C、S元素的测定结果可以与CS测定仪的测定结果比对,Mn、P等元素的测定结果可以与化学法或电感耦合等离子体方法的测定结果进行比对;
④ 对留存物进行再检测,如间隔一个季度后将样品再重新制样检测,以观察两次的检测结果之差是否在容许范围内;
⑤ 应用统计技术对检测结果进行审查,及时分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将要超过预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。
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