一、维护保养

仪器的维护保养不仅关系到仪器的使用寿命，还关系到仪器的技术性能，有时甚至直接影响分析数据的质量。石墨炉AAS分析完后应对石墨炉自动进样器进样针进行2～3次清洗，必要时用洁净的滤纸小心擦洗进样针外壁，每天对石墨管周围进行必要的清洁。长期使用的仪器，因风扇过滤网积尘太多有时会进入仪器内部导致电路故障，应定期用洗耳球吹净或用毛刷刷净。长期不使用的仪器应保持其干燥，潮湿季节应定期通电。以下对不同部件详细介绍。

(1) 雾化燃烧系统

① 一般每天仪器分析完样品后应吸入5％的硝酸溶液几分钟，再吸入蒸馏水5～10min，将其中残存的试样溶液冲洗出去，必要时应拆下雾化器用超声波清洗。若使用有机溶液喷雾，先喷与样品互溶的有机溶液5min，再喷丙酮5min，最后按水溶液样品同样方法先后用5％的硝酸和蒸馏水清洗。

② 燃烧器缝口会积存盐类，燃烧器的长缝点燃后火焰不均匀，影响测定结果，可把火焰熄灭后，先用滤纸插入缝口擦拭，也可以用刀片插入缝口轻轻刮除，但要注意不要把缝刮伤。

③ 必要时，要把燃烧头拆下来清洗。一般先用自来水冲洗，先后用刀片、纸片垂直平行地刮燃烧缝的两边，直到纸上的刮痕不那么黑为止。

④ 如果测定浓度很高的金属盐类样品时，使用上面清洗方法是不能达到清洗目的的。这时应使用5％盐酸浸泡(过夜)，然后用上述方法清洗。

⑤ 预混合室、雾化室必须定期用水清洗。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后，应马上清洗。空气压缩机要经常放水。

(2) 石墨炉系统

① 要定期清洗石墨管和主机样品室两边石英窗，可先用中性洗涤剂的去离子水溶液清洗，然后用去离子水冲洗几遍，最后用氮气或氩气把水吹干。

② 石墨炉与石墨管连接的两个端面要保持平滑、清洁，保证两者之间紧密连接。如发现石墨锥有污垢要立即清除，防止随气流进入石墨管中，影响测试结果。

③ 当石墨管达到使用寿命或被严重腐蚀，应及时进行更换。当新放入一只石墨管时，特别是旧石墨管结构损坏，应当清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3～4次。石墨炉测定的酸度不能过高，一般不能超过5％硝酸。

④ 每次样品测定之前，要检查自动进样器的进样针位置是否正确。

(3) 空心阴极灯

① 空心阴极灯如长期搁置不用，会因漏气、气体吸附等原因不能正常使用，甚至不能点亮，所以每隔2～3个月应将不常用的灯点亮2～3h，以保持灯的性能。

② 取、装元素灯时应拿灯鹰，注意防止通光窗口被沾污，导致光能量下降。如有污垢，可用脱脂棉蘸1十3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭清除。

(4) 透镜 仪器外光路的透镜，要保持清洁，不应用手触摸，表面如落有灰尘，可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉。如沾有污垢，可用乙醇-乙醚混合液清洗，不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。相对来说，石墨炉原子化器两端的透镜更易被样液污染，要经常检查清洗。

(5) 石墨炉自动进样器

① 毛细管进样头 如毛细管进样头变脏，可吸取20％的硝酸清洗；如果毛细管进样头严重弯曲或变形，可用刀片割去损坏部分或更换新的毛细管。

② 注射器和冲洗瓶经常检查注射器有无气泡，如有，则应小心清除；经常清洗冲洗瓶，保持冲洗瓶干净。

(6) 维护保养频率

① 每天对燃烧头进行清洁，必要时应将燃烧头拆下，用5％硝酸溶液浸泡过夜，再用燃烧头清洗专用卡刷洗及蒸馏水超声波清洗。

② 每天用去离子水或1％硝酸溶液清洗雾化器，必要时应拆下雾化器用超声波清洗。

③ 每月或分析有机样品后应拆下雾化室刷洗及用超声波清洗。

④ 每月用擦镜纸蘸50％乙醇-水溶液清洁光学窗。

⑤ 每月检查玻璃撞击球及空气过滤器，如撞击球被腐蚀或损坏应更换。

⑥ 每年安排一次生产厂家专业工程师对仪器做全面预防性保养。

⑦ 垫圈及进样毛细管等消耗件根据需要及时更换。

二、故障排除

由于原子吸收光谱仪器结构、线路复杂，仪器型号繁多，要详细讨论仪器故障的排除方法十分困难。仪器出现故障，首先应分析原因，小心观察故障现象，认真检测和细致地分析比较，才能找出故障所在。对于仪器某些硬件的损坏，一般需要通知仪器生产商专业维修工程师来维修，但实验室有相当部分故障是由于仪器环境条件和进样系统造成，这种故障一般可由操作人员进行排除。以下主要从操作者角度就一些常见的故障问题作简要讨论，对于每一类故障，主要分析其可能的原因，操作人员应根据具体的故障现象，进行分析排查。

(1)火焰点不着火

① 乙炔没有打开或乙炔的压力太低(一般要求0．8kgf／cm。或0．08MPa，如果气管太长则压力要更大一些)。

② 空气压力太低或空压机供气量不足，火焰原子吸收一般要求空气压力4～6kgf／c㎡(0．4～0．6MPa)，如果刚开机能把火点燃，但立即灭火，这可能是由于空压机供气量不足。

③ 检查燃烧系统的两个电插头有没有插好等。

④ 目前有些仪器可能由于水封的水蒸发干，仪器安全保护作用使得点不着火。

(2)火焰测定其它故障

① 火焰不稳定 可能由于废液流动不通畅，雾化室内积水或者雾化室内壁被油脂污染或酸蚀等，造成吸附于雾化室内壁上水珠被高速气流引入火焰，使火焰不稳定。前者可疏通废液管解决，后者可用酒精、乙醚混合液擦干雾化室内壁，减少水珠，稳定火焰。

② 回火 造成回火主要是由于供气气流速度小于燃烧速度造成的，其直接原因可能有：突然停电或空气压缩机出现故障使空气压力降低；废液排出口水封不好或没有水封；燃烧器的狭缝增宽；助燃气体和燃气的比例失调；用空气钢瓶时，瓶内所含氧气过量；用乙炔-氧化亚氮火焰时，乙炔气流量过小等。

(3) 石墨炉测定故障

① 爆沸或溅射 可能是加热程序设定不合理，如干燥温度过高，产生爆沸；干燥时间保持太短，没有蒸干便转到高温的灰化温度，产生溅射；干燥和灰化阶段，斜坡升温时间太短，升温速率太快，产生溅射或冒大烟等。对于此类问题可通过设定合适的温度加以解决。

② 记忆效应 可能是由于测定了高吸光度的样品，或测定某些高温元素而产生，一般可空烧石墨管加以解决。

③ 石墨管已经被严重腐蚀更换新的石墨管。

(3) 空心阴极灯光源系统故障

① 空心阴极灯点不亮的可能原因 灯电源出问题或未接通；灯头与灯座接触不良；灯头接线断路；灯漏气。查处方法：分别检查电源、连线及相关接插件，若不是电路问题，再更换灯检查。

② 灯阴极辉光颜色异常故障 灯内惰性气体不纯。可在工作电流或大电流(80mA，150mA)下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。

③ 空心阴极灯内跳火放电 由阴极表面氧化物或杂质所致，通过加大灯电流到十几个毫安直到火花放电停止，若无效则需换新灯。

④ 空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出 无负高压；空心阴极灯发光异常或位置不对；波长不准；阴极灯老化，灯能量弱；外光路调整不正；透镜或单色器被严重污染；放大器系统增益下降、光电倍增管衰老等。若是在部分波长范围内输出能量较低，则应检查灯源及光路系统的故障；若在全波长范围内较低，应重点检查光电倍增管是否老化，放大电路有无故障。如果是因波长示值超差，应重新校正波长。

(5) 测定重现性差

① 预热时间不够。可按规定时间预热后再操作使用。

② 燃气或助燃气压力不稳定。注意检查气源是否不足或管路泄漏或流量不均等。

③ 火焰高度选择不当，光源照过原子化器区域的基态原子数波动大，致使吸收不稳定。

④ 光电倍增管负高压过大。增大负高压可以提高灵敏度，但噪声也增大，测量稳定性变差，因此，可适当降低负高压改善测量的稳定性。

⑤ 雾化器堵塞、雾化器质量差或雾化系统调节不好。应选雾化效率高、喷雾质量好的喷雾器或重新调节撞击球与雾化器的相对位置。

⑥ 由于燃烧缝口堵塞，使火焰呈锯齿形，可用刀片或滤纸清除燃烧缝口的堵塞物。

⑦ 火焰燃烧不稳。

(6) 灵敏度低

① 空心阴极灯老化或空心阴极灯工作电流过大。灯工作电流过大，造成谱线变宽，产生自吸收。因此应在光源发射强度满足要求的情况下，尽可能采用低的工作电流。

② 雾化效率低：包括进样管路堵塞或是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好等都会导致雾化效率降低，必须疏通进样管路或调整撞击球位置使雾化效果最佳。

③ 燃烧器与外光路不平行：应使光轴通过火焰中心，燃烧器狭缝与光轴保持平行。

④ 光学元件积灰尘。

⑤ 燃气与助燃气之比等仪器工作条件选择不当。

(7) 背景校正噪声过大

① 光路未调到最佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置，使两者光斑重合。

② 原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。

③ 空心阴极灯老化或空心阴极灯工作电流过大。应及时更换光源灯或调低灯电流。

④ 狭缝过宽，使通过的分析谱线有较大的背景干扰。可减小狭缝。