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一、方法要点
利用草酸铵作为沉淀剂,将卤水中的钙、锶、钡形成沉淀,从而与铁、铝等干扰元素分离,然后用硝酸溶解沉淀。在原子吸收分光光度计上进行测定。
二、试剂与仪器
(1)草酸铵饱和溶液。
(2)盐酸溶液(1+1)。
(3)锶标准溶液:称取2.415g纯硝酸锶,用10mL盐酸(1+1)溶解,转入1000rnL容量瓶内,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀,此溶液含锶为1mg/mL。
(4)原子吸收分光光度计。
三、分析步骤
吸取2mL待测溶液,置于250mL烧杯中,用二次离子交换水稀释至约100mL,在搅拌下慢慢加入20mL草酸铵饱和溶液,用酸和碱调节到pH值为7左右,在电热板上加热至沸,取下冷却后,再滴加草酸铵溶液,检查是否沉淀完全(若有白色浑浊沉淀出现,应再加入5~10mL草酸铵),静置3h,然后过滤,弃去滤液,用氨水(1+50)洗涤沉淀3~4次,再用热盐酸(1+1)溶解沉淀,滤液滤入250mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀,最后倒入小塑料杯中直接进行火焰分光光度测定,同时用配制的5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/mL锶标准溶液进行原子吸收分光光度法测定,绘出工作曲线,在工作曲线上查出结果。
原子吸收分光光度测定条件:氧气压力0.6kgf/cm2,氢气压方100mm H2O,狭缝宽度0.1mm,光电倍增管工作电压800V,侧定波长460.7nm。
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