一、方法要点

试样以硫酸加热溶解，冷却，加入盐酸，使可能生成的五价锑还原，并生成较不易水解的[SbCl₆]₃-络离子，再以高锰酸钾溶液滴定将三价锑氧化为五价锑。

5Sb3++2MnO-4+16H+一→5Sb5++2Mn2++8H2O

二、试剂

(1)硫酸、盐酸。

(2)高锰酸钾标准溶液(0．1mo1／L)。

三、分析步骤

称取试样0．5000～1．0000g，置于500mL锥形瓶中，加入硫酸15mL，加热溶解，至冒白烟数分钟，稍冷，加水10mL、盐酸20mL，加热煮、沸2～3min，冷却，以水稀释至250mL，冷至15℃以下，用高锰酸钾标准溶液滴定至呈微红色为终点。

计算:

w(Sb)=VN×0.06088×100％/G

式中V——滴定所用高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

N——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol／L；

G——试样质量，g。

四、注意事项

(1)本方法适用于锡基、铅基合金中锑的测定。

(2)砷的存在严重影响锑的测定，因为在滴定时砷也同样与高锰酸钾起反应，但锡的存在与结果无妨。