一、方法要点

本方法是利用生成的硒化氢将吸收液中的高价钼还原为低价后，形成一种蓝色络合物，其颜色深度与硒含量成正比。用光度测定，方法灵敏度较高，分析步骤简便快速，测定范围以150mL水样计，硒为0．008～60μg，含量为20μg时方法标准偏差为2％，方法回收率为80％～100％。

二、试剂与仪器

(1)硒标准溶液(10μg／mL)。

(2)硒化氢吸收液：取50mL5％钼酸铵溶液、2．5mL5％硝酸锌溶液于400mL烧杯中，调整溶液为pH3后，加入150mL20％冰乙酸混匀盛于棕色瓶内。

(3)40％二氯化锡溶液：取40g二氯化锡溶于50mL浓盐酸中，加入50mL水摇匀备用。

(4)无砷锌。

(5)盐酸：4mol／L溶液。

(6)冰乙酸溶液：20％溶液。

(7)分光光度计。

(8)硒反应吸收装置。

三、分析步骤

取水样1～100mL于200mL烧杯中，加入10mL，浓硝酸加热蒸发至10mL，冷却，加2mL浓硫酸，继续加热至开始冒白烟，取下冷却，将此液转入反应瓶中，用90mL 4mol／L盐酸洗烧杯，洗涤液全部转入250mL反应瓶中，加5mL 20％冰乙酸及含0．5mg碘离子的溶液混匀，放置5min后加入5mL 40％二氯化锡溶液，混匀，放置5min，加入8g无砷锌，生成硒化氢，用硒吸收液2．5mL吸收10～20min，然后用1cm比色皿，在波长760nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取硒标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL于250mL反应瓶中，加入90mL 4mol／L盐酸、5mL 20％冰乙酸及含0．5mg碘离子的溶液混匀，其余同分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

用此方法还可以测定砷。砷化氢吸收液：取1g盐酸麻黄素及1g氢氧化钠溶于50mL水中，转入500mL分液漏斗内，用500mL三氯甲烷分三次萃取，收集三氯甲烷液，另取研细的1．25g二乙氨基二硫代甲酸银溶于收集的三氯甲烷液中，放置过夜，用无水亚硫酸钠过滤于棕色瓶内备用。砷吸收液为4mL，在530nm处测吸光度。