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(6) FQ-C的制备
制备FQ-C是按F691粉中每-单糖结构作为一个反应单元,反应步骤分两步进行,首先是将喹啉转化成喹啉盐酸,再与环氧丙烷反应制得季铵盐醚化剂,然后F691粉再与季铵盐醚化剂进行季铵化反应,制得棕黄色胶状体产物,它是纤维素、多聚糖、葡萄糖等组分的季铵盐衍生物,平均相对分子质量为8×105。
将F691胶借助于季铵化试剂同吡啶反应可制得FQ-C。制备时以F691为主要原料,反应过程如下,喹啉为碱性物质,可同盐酸在常温常压下反应,反应产物再同3-氯-1,2-环氧丙烷在常温常压下反应得到季铵盐醚化剂。将F691粉同上述产物在碱性条件(加入NaOH,使pH>7.2)下,各反应的物质的量1:1,在55℃下进行醚化反应,即得产品FQ-C。具体过程如下。
①碱性的喹啉同盐酸反应得喹啉盐酸盐,反应式为:
②喹啉盐酸盐同季铵化试剂3-氯-1,2环氧丙烷反应得季铵盐醚化剂,反应式如下:
③F691胶同季铵盐醚化剂在碱性条件下进行醚化反应制得产品FQ-C,反应式为:
注:以上反应式中的R-OH为F胶所含纤维素、多聚糖等。
(7) FIQ-C的制备
以F691粉为原料,与异喹啉进行化学改性,制备成阳离子型季铵盐絮凝剂。其改性过程如下所示:
注:Rel(OH)s为F691粉高分子链的结构单元。
在一定量F691粉中,加入95%乙醇润湿分散,在搅拌下加入30%的NaOH碱化30min,然后加入季铵盐醚化剂,在水浴50℃下反应3h,即可制得阳离子絮凝剂FIQ-C,其平均相对分子质量约为10%。其最佳制备条件为:氢氧化钠(30%)/F691(质量比)=0.8,醚化剂/F691(摩尔比)=1.2,反应温度50℃,反应时间3h。
(8)FNQD的制备
取定量的F691粉加入95%乙醇润湿分散,继而加入定量20% NaOH于反应器中碱化30min,然后加入季铵盐醚化剂(由一定体积的浓盐酸、相应体积的喹啉溶液以及一定体积的环氧氯丙烷反应而成),在50℃下反应3h,反应完毕降温、洗涤,用蒸馏水调节至有效成分10%(以F691粉计),制得胶状FNQD,其平均相对分子质量约为8×105。
合成天然高分子改性阳离子絮凝剂FNQD的最佳反应条件为:NaOH(20%,质量分数)/F691质量比=1,醚化剂/F691质量比=1.5,反应温度50℃,反应时间3h。
文章来源:《水处理化学品手册》
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