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吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺
[制备方法]吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺具有优良的絮凝、缓蚀、杀菌多种功能,是一种新型的多功能水处理剂。合成思路:先将4-乙烯基吡啶(4-VP) 与丙烯酰胺(AM)进行共聚合,然后使用季铵化试剂,使吡啶环正离子化,这样制得的共聚物不仅实现了聚丙烯酰胺的阳离子化,而且又将氮杂环季铵盐引入了高分子链之中。
丙烯酰胺是亲水单体,4-乙烯基吡啶是憎水单体,其共聚物是双亲聚合物,由于双亲聚合物的聚合单体极性差别很大,两者不能互溶,因此4-乙烯基吡啶难以用一般自由基聚合方法合成,迄今为止,为克服这一问题,人们提出了几种可能的共聚合方法:①采用水溶性单体与油溶性单体的共溶剂进行共聚;②油溶性单体溶解在胶束中分散在连续的水介质中,即胶束聚合法;③油溶性单体悬浮在水溶液中。
(1)4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物的制备
①溶液聚合法
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口反应烧瓶中,依次加入30份的丙烯酰胺、15份的4-乙烯基吡啶、5份的N,N-二甲基甲酰胺(或丙酮)和50份蒸馏水,通入N2保护,匀速搅拌一定时间后,缓慢将温度升到45℃,加入0.015份引发剂K2S2O8的水溶液,并开始计量,反应6h后,冷却出料,将黏稠液体倒入大量水中,并加入适量CaCl2溶液,即可沉淀出4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物。产物用蒸馏水洗涤数次后,用氯仿浸泡24h,最后将产物真空干燥至恒重,置于干燥器中备用。
②胶束共聚合法
在装有去离子水、温度计、搅拌器、冷凝器的四口烧瓶中,放入0.41mol/L AM,水浴加热,升温到50℃,高纯氮气保护,加8.4×10-2 mol/L十二烷基苯磺酸钠和0.21mol/L 4-VP,保持恒定的温度,搅拌约50min,滴加2.72×10-3 mol/L引发剂后,反应5h。
(2)吡啶季铵盐型阳离子聚丙烯酰胺的制备
称取一定量的4-乙烯基吡啶丙烯酰胺共聚物,溶解于甲醇或甲醇与乙二醇的混合溶剂中(视共聚物的组成情况而采用不同的溶剂),在搅拌下缓慢加入5倍于共聚物中吡啶环摩尔量的硫酸二甲酯,以保证使共聚物中的吡啶环全部被季铵化,于室温下反应约11h,用沉淀剂四氢呋喃沉淀出产物,并多次用四氢呋喃洗涤,将产品于室温下真空干燥24h,最后置于干燥器中保存备用。
相关链接:丙烯酰胺-丙烯酸乙酯基三甲基氯化铵共聚物
文章来源:《水处理化学品手册》
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