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兽药精确质量数据库的建立与碎裂机理研究(二)

发布时间:2021-10-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:916

22.2.4 液相色谱条件

色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(2.1mm×100mm,3.5um),流动相A为0.1%甲酸水(含5mmol/L乙酸铵),流动相B为乙腈;梯度洗脱,程序见表22-4;流速为0.3mL/min;柱温:40℃;进样量:10μL。

表22-4 梯度洗脱程序表:

22.2.5 质谱条件

电喷雾电离正离子模式(ESI+);毛细管电压:4000V;脱溶剂气温度:225℃,脱溶剂气流量10L/min。鞘气温度:325℃,鞘流气流速11L/min。锥孔电压和碎裂电压分别为65V和400V。参比离子为m/z 121.0509和m/z 922.0098,用于正离子模式下的实时校正。数据采集采用棒状图数据采集模式,扫描范围为50~1700m/z,扫描速率为3spectra/s。数据采集与处理通过Agilent MassHunter Workstation Sofware(version B.04.00),包括数据采集,定性分析,定量分析软件。

22.2.6 兽药种类的确定

由于兽药种类繁多,此次研究针对性地选择了常用兽药品种,建立精确质量数据库,兽药种类包括四环素类(5种)、喹诺酮类(18种)、磺胺类(23种)、大环内酯类(9种)、苯并咪唑类(16种)、硝基咪唑类(6种)、β-受体激动剂类(15种)、激素类(14种)、镇静剂类(6种)、共计112种。涉及兽药用途包括抗生素、合成抗菌药、抗寄生虫药、激素等。

22.2.7数据库的构建

(1)MS数据的采集

向仪器注入浓度为1000μg/L的标准溶液,由LC-Q-TOF-MS在MS模式下进行测定,在“Find by Formula”功能中对实验数据进行处理,当目标化合物得分超过90,精确质量偏差低于5ppm时,认为化合物被识别。并记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间,母离子的精确分子量以及离子化形式([M+H]+,[M+NH4]+和[M+Na]+)。

将化合物名称,CAS号,分子式,精确分子量,保留时间等信息,输入PCDL软件。如恩诺沙星的英文名称Enrofloxacin,CAS号93106-60-6,分子式C19H22FN3O3和精确质量数359.1645(见图22-6)。此外,通过数据处理确定了环丙沙星以[M+H]+峰为主,精确质量数为360.1718,因此,选定其为母离子,进行碎片离子信息的采集。

(2)MS/MS数据的采集

对于碎片离子谱库,如图22-7所示,在Targeted MS/MS采集界面输入兽药的母离子,保留时间和不同的碰撞能量,对其进行数据采集。数据先由“Find by Formula”进行检索,处理结果得分超过90,精确质量偏差低于5ppm;然后,采用“Find by targeted MS/MSn对数据进行处理,并导出CEF文件;最后,将CEF文件导入PCDL软件中,与对应的兽药信息相对应并保存。碎片离子谱库中每种兽药含有不同碰撞能量下的碎片离子信息。仍以恩诺沙星为例,输入其保留时间(8.5min)和母离子(m/z 360.1718),采集其在不同碰撞能量下的碎片离子信息(见图22-8),将其导入PCDL软件中。


图22-6 兽药数据库信息录入示意图

图22-7 碎片离子采集流程图


图22-8 不同碰撞能量下恩诺沙星碎片离子质谱图

相关链接:兽药精确质量数据库的建立与碎裂机理研究(一)

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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