8.2.2.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的液相色谱串联质谱测定。方法检出限：牛奶中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮检测限均为2μg/kg；奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸甲地孕酮和醋酸氯地孕酮的检测限均为20μg/kg。

8.2.2.2 方法原理

从牛奶样品中提取脂肪后，用乙腈提取，皂化后，经氰丙基型固相萃取柱净化，C₁₈色谱柱分离，液相色谱-串联质谱检测，外标法定量。

8.2.2.3 试剂和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、正已烷：色谱纯；氯化镁(MgCl₂：6H₂O)、氢氧化钠、甲酸、25%氨水、95%乙醇、石油醚、无水硫酸钠：分析纯。

乙酸乙酯+正己烷(1+19，v/v)：量取10mL乙酸乙酯与190mL正已烷混合。乙酸乙酯+正己烷(1+4，v/v)：量取40mL乙酸乙酯与160mL正己烷混合。1.0mol/L氯化镁溶液：称取20.3g氯化镁，用水溶解并定容到100mL、0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取1.00g氢氧化钠,用水溶解并定容到250mL。

乙腈+水(7+3，v/v)：量取700mL乙腈与300mL水混合，摇匀。

标准物质：醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮，纯度≥97%。

1000μg/mL标准储备溶液：准确称取醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准物质各0.0500g于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容。标准储备溶液于4℃保存。

100μg/mL混合标准溶液I。分别吸取10.0mL醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮标准储备液于100mL容量瓶中，用甲醇定容。该混合标准溶液于4℃保存。

1.0ug/mL混合标准溶液II。取1.0mL混合标准溶液I于100mL容量瓶中，用甲醇定容。该混合标准溶液于4℃保存。

基质混合标准工作溶液：根据需要，取适量的混合标准溶液II，用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准溶液。标准工作溶液现用现配。

氰丙基固相萃取柱或相当者：3mL/500mg。使用前分别用5mL乙酸乙酯和6mL正己烷淋洗，保持柱体湿润。

8.2.2.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。分析天平：感量0.1mg和0.01g。氮气浓缩仪。固相萃取装置：配有真空泵。低温离心机：-5℃至室温，最大转速5000r/min。液体混匀器。恒温水浴。微波炉。移液器：10～100μL和100～1000μL。

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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