4.2.1.1 适用范围

适用于河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉、甲砜霉素和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺(florfenicolamine)残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素为0.1μg/kg、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺为1.0ug/kg。

4.2.1.2 方法原理

样品中的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸发挥干，残渣以水溶解，经正己烷液液分配脱脂。液相色谱-串联质谱仪检测，氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考以内标法峰面积定量，氟苯尼考胺以外标法峰面积定量。

4.2.1.3 试剂和材料

甲醇：色谱纯。乙酸乙酯、正已烷：分析纯。氨水：25%～28%(g/g)。无水硫酸钠：分析纯，使用前经650℃灼烧4h。

标准物质：氣霉素、甲砜霉素和氟苯尼考，纯度≥99.5%；氟苯尼考胺，纯度≥98.0%。

内标标准液：氘代氯霉素(d5-氯霉素)，100μg/mL，溶剂为乙腈，氘化度≥98%。

100μg/mL标准储备液：分别准确称取适量的氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺标准物质，用甲醇分别配成100μg/mL的标准储备液，该溶液于-18℃保存。

1μg/mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考混合标准储备液：分别准确吸取1.00mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备液，移至100mL容量瓶中，用甲醇配成1μg/mL的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考混合标准储备液。该溶液于-18℃保存。

1μg/mL氟苯尼考胺标准储备液：准确吸取1.00mL氟苯尼考胺标准储备液，移至100mL容量瓶中，用甲醇配成1μg/mL的氟苯尼考胺标准储备液。该溶液于-18℃保存。

20ng/mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考混合标准中间液：准确吸取1.00mL混合标准储备液，移至50mL容量瓶中，用水配成20ng/mL的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考混合标准中间液。该溶液于4℃保存。

20ng/mL氟苯尼考胺标准中间液：准确吸取1.00mL氟苯尼考胺标准储备液，移至50mL容量瓶中，用水配成20ng/mL的氟苯尼考胺标准中间液。该溶液于4℃保存。

1μg/mL内标标准储备液：准确吸取1.00μL内标标准液，移至10mL容量瓶中，用甲醇配成1μg/mL内标标准储备液。该溶液于-18℃保存。

20ng/mL内标标准中间液：准确吸取1.00mL内标标准储备液，移至50mL容量瓶中，用水配成20ng/mL的内标标准中间液。该溶液于4℃保存。

氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考混合基质标准工作溶液：根据每种标准的灵敏度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的混合标准中间液和内标标准中间液，用空白基质溶液配成适当浓度的混合基质标准工作液，每毫升该混合基质标准工作溶液含有0.15ng氘代氯霉素(d5-氯霉素)。

氟苯尼考胺基质标准工作溶液：根据标准的灵敏度和仪器线性范围，临用时吸取一定量的标准中间液，用空白基质溶液配成适当浓度的氟苯尼考胺基质标准工作液。

滤膜：0.2um。

相关链接：氯霉素类药残留测定——联用技术（二）

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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