4)淋洗液的选择

考察了用10mL不同浓度的甲醇水作为淋洗液淋洗固相萃取柱，选择最优的淋洗液甲醇浓度，实验数据见表3-9。

表3-9 不同浓度的甲醇水作为淋洗液对结果的影响

从表3-9中看出，10mL 25%甲醇水作为淋洗液淋洗，可以有效地去除杂质，消除基质干扰，三种抗生素响应信号最高。

5)洗脱液的选择

本方法选用C₁₈色谱柱，而氨基糖苷类药物在C₁₈色谱柱上保留效果不理想，因此在定容液中加入庚烷磺酸钠作为离子对试剂，增强其在C₁₈色谱柱上的保留，实验数据见表3-10。

表3-10 不同浓度的庚烷磺酸钠溶液作为定容液对结果的影响

羧基柱作为弱的阳离子交换柱，需要在酸性条件下把被测物洗脱下来，考察了用2mL不同浓度的甲酸0.01mol/L庚烷磺酸钠水溶液作为洗脱液，选择最优的洗脱液甲酸浓度，实验数据见表3-11。

表3-11 不同浓度的甲酸0.01mol/L庚烷磺酸钠水溶液作为洗脱液对结果的影响

从表3-10和表3-11中看出，2mL 4%甲酸0.01mol/L庚烷磺酸钠水溶液作为洗脱液，三种抗生素回收率最高，而且2mL 4%甲酸0.01mol/L庚烷磺酸钠水溶液能够完全把被测物从羧基柱上洗脱下来，不用浓缩可以直接过膜待测。

(2)测定条件的选择

1)液相色谱条件的选择

本方法选取ZORBAX SB-C₁₈(3.5um，150 mm×2.1 mm)，Atlantis-C₁₈ (3um，150 mm×2.1 mm)和Symmetry-C₁₈(3um，150mm×2.1mm)三种液相分析柱进行实验，三种柱子链霉素、双氢链霉素和卡那霉素的检测灵敏度和分离效果进行比较，结果发现，Atlantis-C₁₈分析柱，灵敏度和分离度都较理想。因此，选择该柱为分析柱。为了优化流动相，对比了甲醇+甲酸水溶液、乙腈+甲酸水及甲醇+乙腈+甲酸水溶液作流动相的色谱效果，实验表明，甲醇+乙腈+甲酸水溶液作为流动相并采用梯度洗脱时，链霉素、双氢链霉素和卡那霉素分离度和灵敏度较高。

2)质谱条件的选择

取链霉素、双氢链霉素和卡那霉素标准10μg/mL，以10uL/min流速该标准溶液注入离子源，找到定性、定量离子对，同时对去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)等参数进行优化，使各种参数达到最佳。

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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