2.2.5.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中16种磺胺(磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲基异噁唑)残留量液相色谱-质谱/质谱测定。牛奶中16种磺胺残留量的方法检出限均为1.0ug/kg；奶粉中16种磺胺残留量的方法检出限均为4.0μg/kg。

2.2.5.2方法原理

用高氯酸溶液提取试样中磺胺类药物残留，Oasis HLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

2.2.5.3试剂和材料

高氯酸：优级纯。甲醇、乙酸：色谱纯。

高氯酸溶液：pH=2，1000mL水中加入1mL高氯酸，再用水调至pH=2。0.1%乙酸溶液：100mL水中加入0.1mL乙酸。甲醇-乙酸溶液(1+19，v/v)：量取50mL甲醇与950mL乙酸溶液混合。

磺胺醋酰、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、甲氧苄氨嘧啶和磺胺二甲基异噁唑标准物质：纯度≥95%。

0.1mg/mL16 种磺胺标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺标准物质，用甲醇配成0.1 mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

1ug/mL磺胺混合标准中间溶液：分别吸取1mL标准储备溶液移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在4℃保存。

基质混合标准工作溶液：根据每种磺胺的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度(ng/mL)的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存。

2.2.5.4仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。分析天平：感量0.1mg和0.01g。超声波萃取仪。涡旋振荡器。固相萃取装置。氮气吹干仪。真空泵。pH计：测量精度±0.02pH单位。贮液器：通过转接头连接于Oasis HLB固相萃取柱上。10mL具刻度离心管。Oasis HLB固相萃取柱或相当者：60 mg，3mL。使用前在柱上塞上一小块脱脂棉，再分别用3mL甲醇和5mL高氯酸溶液活化；保持柱体湿润。

2.2.5.5样品前处理

(1)试样制备

将牛奶从冰箱中取出，放置至室温，摇匀，备用。牛奶置于4℃冰箱中避光保存，奶粉常温避光保存。

(2)提取

牛奶：称取2g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL高氯酸溶液，涡旋振荡器振荡提取1min，超声波萃取10min。

奶粉：称取0.5g试样，精确到0.01g，置于50mL具塞塑料离心管中，加入25mL高氯酸溶液，于涡旋振荡器振荡提取1min，超声波萃取10min。

(3)净化

将提取步骤所得的溶液全部转移到储液器中，再用5mL高氯酸溶液洗离心管，洗液合并到贮液器，以约1mL/min的流速全部过HLB固相萃取柱，待样液完全流出后，用5mL水淋洗柱，抽干，用3mL甲醇洗脱于10mL具刻度离心管中，洗脱液于40℃用氮气吹至约0.2mL时停止浓缩，用甲醇-乙酸溶液补至1mL。漩涡混匀，过0.2um滤膜，供液相色谱串联质谱分析。

将取牛奶阴性样品2g，奶粉阴性样品0.5g，按上述提取净化步骤操作。

相关链接：蜂蜜中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（三）

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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