2)荧光检测器(FLD)

FLD选择性强、灵敏度高，用于SAs的残留分析，样品的净化要求可以相对降低。但是SAs本身没有或只有较弱的荧光，不能直接用FLD检测，可以利用SAs结构中的氨基，通过柱前或柱后衍生，生成强荧光物质后进行检测。SAs常用衍生化试剂主要是荧光胺，激发波长通常为405～420nm，发射波长为485～495nm。

Costi等报道了采用HPLC-FLD测定动物肌肉中8种SAs的残留检测方法。样品采用超分子溶剂微萃取提取后，用荧光胺进行原位衍生，再用HPLC-FLD测定。方法回收率在98%～109%之间，重复性为1.8%～3.6%，重现性为3.3%～6.1%，LOQ为12～44ug/kg。苏敏等建立了动物肝脏中常见的10种SAs残留量的HPLC-FLD同时测定方法。样品用无水硫酸钠和乙腈提取，荧光胺柱前衍生化，用HPLC-FLD测定，外标法定量。RP18色谱柱分离，柱温55℃，进样量50uL，流动相为乙腈及0.01mol/L磷酸二氢钾溶液，洗脱梯度，激发波长405nm，发射波长495nm。方法线性相关系数r>0.999：LOD为2～10ug/kg；在5～100ug/kg添加水平范围内，平均回收率为70.6%～90.2%，RSD为4.1%～7.6%。Stoev等建立了肉和肾脏中10种常用SAs的HPLC-FLD定量分析方法。用乙酸乙酯和丙酮提取，经LLP净化后，进HPLC测定。方法LOQ为0.5～1ug/kg；在1ug/kg、5 ug/kg、10ug/kg添加浓度，方法平均回收率分别为64%、68%和75%。Salisbury等建立了肌肉、肝脏和肾脏中8种SAs的HPLC-FLD测定方法。样品提取物用pH3.0的缓冲液-乙腈(60+40，v/v)复溶，过滤后置入自动进样器中，程序进样，荧光胺柱前衍生，C₁₈色谱柱分离，流动相为0.02mol/L磷酸-乙腈(60.5+39.5，v/v)，FLD激发波长405nm，发射波长495nm，内标法定量。在0.05～0.2ug/g添加浓度，方法回收率为96%～99%，CV为4%～10%；LOD在0.01～0.015ug/g之间。Zotou等采用HPLC-FLD检测禽肉和蛋中的12种SAs。样品用乙腈和浓磷酸提取，经LLP和SPE净化后，用荧光胺衍生化，再进HPLC-FLD测定。用RP-18色谱柱分离，甲醇-0.05mol/L乙酸缓冲液(pH3.4)梯度洗脱。该方法在3.0～300ug/L范围线性良好；肉的LOD为2～17ug/kg，平均回收率在96.9%～108.6%之间：蛋的LOD为2～15ug/kg，平均回收率在96.0%～108.4%之间。Bermal等开发了检测蜂蜜中13种SAs的HPLC-FLD分析方法。样品用甲醇提取，HPLC梯度洗脱，用荧光胺在线柱前衍生化后，FLD测定。方法回收率在56%～96%，RSD低于10%，LOQ在4～15ng/g之间。

Maudens等采用HPLC-FLD检测了蜂蜜中的12种SAs。样品经酸水解，再采用LLP和强阳离子交换SPE柱净化，HPLC-FLD柱后衍生化测定。该方法LOD为1～2ng/g，LOQ为2～5ng/g，线性系数R2大于0.997。Gehring等8]也建立了能鱼、虾和蛙鱼组织中14种SAs的柱后衍生HPLC-FLD检测方法。

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文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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