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7.产品标准
8.质量检验
1)G酸钾盐含量测定
准确称取约20gG酸钾盐试样,用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取试液25mL,置于400mL烧杯中,加入10g NaHCO3及冰屑,冷至0~5℃,搅拌下加入,用0.04mol/L间硝基苯胺重氮盐溶液滴定。滴定管用冰套管冷却。滴定至快接近终点时,一次加入约10g氯化钠,然后每次以0.2mL继续滴加,在最后一滴重氮液加入后2min检验终点。终点以玻璃棒取1滴偶合液在滤纸上与间硝基苯胺重氮盐溶液渗圈显黄色至无色,而与H酸碱性溶液相遇10s呈现明显紫色时,再继续搅拌2min,检验润圈紫色不消失,即为终点。在滴定过程中,如pH低于7.5,应酌量补加10%碳酸钠溶液调整。
式中,c——间硝基苯胺重氮盐的摩尔浓度,mol/L;
V——滴定耗用间硝基苯胺重氮盐溶液的体积,mL;
G——G盐样品的质量,g。
2)R盐含量的测定
取G盐含量测定时配制的试样溶液250mL,置于600mL烧杯中。用10%无水碳酸钠中和至刚果红试纸变红色。再加1:4盐酸酸化至刚果红试纸变蓝。加入碳酸氢钠5g及冰屑20g,冷却至0~5℃,一次加入0.05mL/L碘标准溶液8mL,在冰浴中静置5min后,以0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色。加1%淀粉溶液3mL,继续滴定至蓝色消失为终点。
式中:c——碘标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V——加入碘标准溶液的体积,mL;
c1——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
G——G盐样品质量,g;
A——G盐的含量,%。
两次测定结果之差在0.2%以内,取其平均值为结果。
9.产品用途
用作染料中间体,是重要的偶合组分,与重氮组分偶合生产酸性大红3R、酸性络合紫5RW、弱酸大红G等染料。也可制备染料中间体y酸,还用于制造色素胭脂红。
10.安全措施
(1)生产中使用2-萘酚、发烟硫酸等有毒或强腐蚀性原料,磺化设备应密闭,车间内应加强通风,操作人员应穿戴劳保用品。
(2)本产品有毒,采用内衬塑料袋铁桶包装,储存于阴凉、通风、干燥处,防日晒、防潮。按有毒化学品规定储运。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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