6.生产工艺

精萘投入磺化釜磺化后硝化、中和、还原得1-萘胺-6-磺酸镁、1-萘胺-7-磺酸镁和1-萘胺-8-磺酸镁(见1-萘胺-6-磺酸生产工艺)。还原反应完成后，过滤，滤渣(铁泥)用热水洗涤。洗液和滤液送浓缩釜，浓缩至26.5～27.2g/L，在3h内慢慢降温至30～32℃，析出1-萘胺-6-磺酸镁，过滤。滤饼经酸析得1-萘胺-6-磺酸。滤液加热至40～45℃，加硫酸酸化，搅拌12h，析出1，8-萘胺磺酸。过滤，用60%热水洗涤。洗液和滤液合并，加热至85℃，加入50%～60%硫酸，酸化至刚果红试纸呈现明显的蓝色，降温至60℃，保温0.5h，析出1-萘胺-7-磺酸。过滤，用60～70℃热水洗涤，得1-萘胺-7-磺酸湿料。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：取均匀湿料样品约50g，在105℃烘干至恒量，在研钵中研匀。准确称取2.5～3g，用洗瓶小心洗入400mL烧杯中，加入5～10mL化学纯氨水，使其全部溶解。加水稀释至总体积为280mL，冷却并保持10～15℃，在搅拌下加入20mL盐酸(化学纯)并立即由滴定管快速滴入0.4mol/L标准亚硝酸钠溶液，以碘化钾-淀粉试纸作外指示剂，滴定到指示剂刚呈现蓝色，并保持5min不变色即为反应终点。以同样条件做空白实验。

式中：V₁——滴定试样用去标准亚硝酸钠溶液的体积，mL；

V₂——空白实验用去标准亚硝酸钠溶液的体积，mL；

c——标准亚硝酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

9.产品用途

用作偶氮染料(直接耐晒红棕RTL、直接耐晒蓝B2RL)和硫化染料(如硫化蓝CV)的中间体。

10.安全措施

(1)生产中使用萘、浓硫酸、浓硝酸等有毒强腐蚀原料，设备应密闭，防止冒漏，车间内加强通风，操作人员应穿戴劳动保护用具。

(2)用内衬塑料袋铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥处，防止受潮、受热，储存期为一年，按有毒化学品规定储运。

相关链接：1-萘胺-7-磺酸产品性能和生产原理

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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