5.主要设备

碳化釜，硝化锅，中和锅，还原锅，过滤器，洗涤锅，储槽，酸析锅，浓缩釜。

6.生产工艺

先在磺化反应釜中加入精萘，加热到120℃，控制在45min内，搅拌下逐步加入96.5%硫酸，并在40min内升温至160℃，在160～162℃保温1.5h，取样测定β-萘磺酸含量合格后进入硝化工序。先将碳化物放入硝化锅中，降温到120℃，在40min内，加入96.5%硫酸，再降温到33～37℃，在18h内，逐步加入67.5%硝酸进行硝化。经保温12h，取样品测定硝基磺酸的含量。硝化得到1-硝基萘磺酸异构体。先在中和锅内放入水，升温至90～95℃，将上述硝化物加入，保温2h，除去剩余的硝酸，加入碳酸镁粉和碳酸钙，于60%反应2h，直至刚果红试纸不变色。静置0.5h，经过滤，滤饼以水洗清后弃去，滤液即为三种硝基萘磺酸镁盐。在还原锅中加水，加热至沸腾，先后加入铁粉和盐酸，在沸腾情况下，控制在3h内加入上述硝基萘磺酸镁盐溶液，同时滴加5%硫酸。若反应不完全，补加铁粉。加料完毕，沸腾保温lh，再加入氧化镁直至反应液内无铁离子(可用渗圈法测定)。过滤，滤饼用热水洗涤后，铁泥弃去，滤液及洗液进入蒸发锅浓缩，直至将还原液蒸浓到26.5～27.2gL，在3h内慢慢降温到30～32℃，1-萘胺-6-磺酸镁析出。经过滤，滤饼用密度为1.161～1.170g/cm3的硫酸镁溶液洗涤得1-萘胺-6-磺酸镁。滤液送至储液槽分离另两种异构体。

在酸析锅中，先加入适量水，然后将1-氨基萘-6-磺酸镁盐滤饼加入锅内，升温至90～95℃，保温2h，加入50%～60%硫酸直至刚果红试纸呈明显蓝色。再冷却到60℃，保持0.5h。再经过滤，滤饼用60℃热水洗涤，干燥即得1-氨基-6-萘磺酸。

7.产品标准

8.安全措施

(1)原料萘有毒，同时使用强酸、强碱等腐蚀性原料，设备应密闭，防止冒漏，操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)用衬塑编织袋或铁桶包装，储存于阴凉、干燥、通风处。按有毒化学品规定储运。

相关链接：1-萘胺-6-磺酸的产品性能和生产原理

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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