6.生产工艺

在亚硝化反应锅中，加入1800L 80℃热水和128kg氢氧化钠(以100%计)。在搅拌下于30min内加入461kg β-萘酚(以100%计)，温度在75～80℃，搅拌至完全溶解。加冰降温到3℃，加入30%亚硝酸钠溶液(以100%计220.8kg)。搅拌10min后，于4～8℃，3～3.5h内，从液面下加入40%硫酸860kg，使反应液对刚果红呈酸性反应，继续搅拌40min。将析出物过滤，滤饼为亚硝基萘酚。在磺化锅中，将上述滤饼加水至体积为7000L，搅拌成均匀浆状物，然后用液碱中和到刚果红呈中性后，在18～20℃下加入2800kg 30%亚硫酸钠溶液，于18～20℃下搅拌至完全溶解，再在20～25℃继续搅拌1h。然后加入按体积10%计的氯化钠，搅拌溶解，再于20r/min的转速下搅拌3h，从液面下加入665kg硫酸(100%计)，升温至45～50℃。停止搅拌，静置18h。放料过滤，用水洗到刚果红呈弱酸性反应，得100%计1-氨基-2-萘酚-4-磺酸约550kg。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：准确称取样品16g，加10%纯碱50mL，稀释至500mL容量瓶中，加水至刻度。用移液管吸取50mL于600mL烧杯中，加10%纯碱50mL及蒸馏水200mL，在0～5℃用0.1moL/L苯胺重氮盐标准溶液滴定，以重氮盐稀释10倍与被测液在空白滤纸上润圈接触处不产生淡橘红色而呈淡黄色为终点。

式中：c——滴定用苯胺重氮标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V——试样耗用苯胺重氮标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

9.产品用途

用作酸性媒介染料及酸性络合染料中间体，用于制造酸性络合桃红B、酸性媒介黑R和酸性络合盐GGN、酸性媒介枣红BN等；也用于比色法测定磷酸盐及钙盐；还用于有机合成。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚、亚硝酸钠等有毒，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好的通风状态。

(2)本产品有毒，用内衬塑料袋木桶包装，密封避光保存于阴凉干燥处，防热、防潮。按有毒化学品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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