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2-氨基苯酚-4-磺酰胺(2-amino-l-phenol-4-sulfonylamide)又称4-磺酰胺邻氨基苯酚,分子式为C6H8N2O3S,分子量为188.20,结构式为
1.产品性能
本品为灰白色或淡棕色羽毛状晶体;熔点为194~196℃;微溶于水,易溶于酸及碱中,放置空气中颜色将逐渐变暗;有毒。
2.生产原理
邻硝基氯苯用氯磺酸氯磺化,得4-氯磺酰基-2-硝基氯苯,再经氨化得4-磺酰胺基-2-硝基氯苯,再用烧碱水解成4-磺酰胺基-2-硝基苯酚钠盐,用盐酸酸化后,再用铁粉还原得到2-氨基苯酚-4-磺酰胺。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t
5.主要设备
氯磺化反应釜,氨化反应釜,过滤器,储槽,还原反应锅,干燥箱。
6.生产工艺
(1)在氯磺化釜内加入762kg氯磺酸,在低于60℃的温度下,1h内加入熔融的154kg邻硝基氯苯。在60℃保温1h,升温至103~107℃,保温6h。降温至400℃,稀释于冰水中,温度控制在25℃以下。过滤,水洗使pH=5,得2-硝基氯苯-4-磺酰氯滤饼。
(2)在氨化反应釜内加水,25%氨水,在15~20℃下1h加入2-硝基氯苯-4-磺酰氯滤饼。加毕搅拌0.5h。升温至35~38℃,保温4h。升温至95℃,加入30%液碱,继续升温至105℃,保温8h。冷却到40℃以下,加入30%盐酸直至pH为2。在30℃以下过滤,水洗使pH=5,得2-硝基苯酚-4-磺酰胺滤饼。
(3)还原锅内加水,在搅拌下加入铁粉和工业盐酸。升温至90℃,搅拌0.5h。温度控制在90~95℃,6~7h加入3-硝基苯酚-4-磺酰胺滤饼。加毕,检查终点,合格后加入焦亚硫酸钠,以30%液碱调整pH为14。搅拌0.5h,过滤。滤渣用热水洗涤一次。将滤液和洗液合并,加盐酸中和使pH=6~8。冷至10~15℃,保温1.5h,过滤、干燥得2-氨基苯酚-4-磺酰胺。
7.产品标准
8.产品用途
染料中间体,主要用于生产中性染料的重氮组分。
9.安全措施
(1)生产中使用邻氯硝基苯、氯磺酸等有毒或强腐蚀性原料,反应设备应密闭,防止冒漏。操作人员应穿戴劳保用具,车间内保持良好的通风状态。
(2)本产品有毒,用内衬塑料袋的纸板桶包装,储存于阴凉、通风处。按有毒化学品规定储运。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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