7.实验室制法

在三颈瓶中加入104g 98%硫酸和68g含20% SO₃的发烟硫酸。冷却至30℃以下，于1h内滴加67g苯，控制50～55℃。加料完毕，于65～70℃保温搅拌反应1h。再升温至105～110℃反应3h，得到的磺化物冷却至80～85℃。于2h内加入62g硝酸，控制加料温度80～85℃。加毕升温至110℃，保温硝化3h，使硝化反应完全。然后冷却至60℃，加入冰水，搅拌下加入食盐进行盐析，吸滤得间硝基苯磺酸。将间硝基苯磺酸投入热水中煮沸溶解，加入纯碱成盐，然后加入活性炭脱色0.5h，趁热吸滤，滤液冷却析晶得粗品。经精制后得纯品。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：称取试样约2.2g(称准至0.0002g)于500mL三角烧瓶中，加水100mL，溶解后，校正温度至20℃，加盐酸30mL，在搅拌情况下分次加入锌粉共7g。加毕后继续搅拌30min，过滤。滤渣用1：100盐酸溶液100mL分数次洗涤。滤液与洗液合并，再加入10mL盐酸和10mL10%溴化钾溶液，加适量冰使冷却至5℃左右，用0.25mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。在滴定时应将滴定管尖端插入液体内约10mL处，在搅拌下进行滴定，近终点时离开液面，用少量水洗涤管尖，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定。用玻璃棒蘸取试液滴在碘化钾-淀粉试纸上，如出现微蓝色，经5min后用同样方法试验，仍出现微蓝色即为终点。同时做一空白实验。

式中：V₁——试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V₂——空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

10.产品用途

本品是温和的氧化剂，用作助染剂。在织物印花或轧染气蒸时可保护色光；织物煮炼和丝光时，可防止刀丝、罩浆；印染时可抵消还原性物质的作用。还可作染料合成时的氧化剂。也是合成染料的中间体、造船工业的除锈剂及电镀工业的退镍剂。

11.安全措施

(1)原料苯有毒易燃，硝酸、浓硫酸、发烟硫酸有强腐蚀性，设备应封闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间内通风良好。

(2)用内衬塑料袋的化纤板桶包装，储于阴凉、通风、干燥处，储存期两年。按有毒品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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