6.生产工艺

在1000L装有搅拌、回流冷凝器、尾气氯化氢吸收装置的磺化反应釜中，投入400kg沸点不低于145℃的四氯乙烷和95kg苯胺。在搅拌下滴加122kg(约68L)氯磺酸与100kg四氯乙烷组成的磺化液。此时反应自行放热。调节磺化液的加入速度，使反应釜内的温度不超过60℃。由于反应时生成难溶于四氯乙烷的苯胺氯磺酸盐，当氯磺酸加到一半时反应混合物即变为黏稠液。全部氯磺酸滴加完毕后，开始在反应金的夹套中加入热油加热。大约在80℃反应开始剧烈化，有大量氯化氢放出，此时应控制加热的升温速度，勿使反应太剧烈而过快放出氯化氢造成尾气处理系统出问题。当氯化氢放出速度减慢时，逐渐提高反应温度至120℃。

将反应混合液继续升温，小心加热至沸腾状态(147～148℃)，回流反应4～5h。然后将物料进行水蒸气蒸馏，蒸出溶剂四氯乙烷，直至冷凝管中开始流出清水为止。馏出液经静置分层(下层为四氯乙烷)，回收四氯乙烷(回收率大于90%)。

残余物中加入50% NaOH溶液至微碱性，搅拌使磺酸的乳浊液被破坏。由于磺酸的水解，此时可能有部分未反应的苯胺析出，重新通入水蒸气蒸出苯胺，直至馏出液中加入过氯酸钙溶液不再呈紫色时为止(将漂白粉溶于10倍量水中，静置过滤或倾出透明溶液，此溶液即可作试剂溶液)。

将上述水蒸气蒸馏后的碱性液继续加热浓缩，直至剩200～300kg时，加入浓盐酸至酸性。冷却至室温，析出邻氨基苯磺酸结晶。过滤后加少量冷水洗涤。然后于120℃的温度下干燥得到成品约122kg。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：用亚硝酸钠滴定，以碘化钾淀粉为指示剂，测定总氨值。

式中：c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V₁——滴定样品耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V₂——空白实验耗用的亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

G——样品的质量，g。

9.产品用途

染料中间体，主要用于制备活性艳红系列染料，如活性艳红K-2B、K-2BP、K-2G、M-2B、X-B、活性紫K-3R等。

10.安全措施

(1)原料苯胺剧毒，氯磺酸为一级酸性腐蚀品。设备应密闭，反应产生的氯化氢应用水吸收，操作人员应穿戴劳保用品。

(2)用内衬塑料袋的铁桶包装，储于阴凉、通风、干燥库房，防止受热、受潮。

相关链接：邻氨基苯磺酸的工艺流程和技术配方

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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