7.生产工艺

1)磺化

将1100L水加到磺化釜中，加热到50℃，在快速搅拌下加入119kg轻质氧化镁，搅拌片刻。再加入750kg已熔融的2，4-二硝基氯苯，继续加热到65℃，于4h内将462kg亚硫酸氢钠溶液(配成4.5～5.0mo/L溶液)加入。测终点，到达终点后冷却到55℃，加入盐酸使pH=7，再加入35kg精盐，冷却到20℃，静置1.5h，过滤，离心脱水得磺化物。

2)还原

将1700L水加到还原锅中，加热到沸腾，加入300kg生铁屑和35kg盐酸，沸腾15min。在直接蒸汽加热煮沸下，于1.5～2h内，将1/3磺化物慢慢加入，物料加完后煮沸0.5h，加碳酸钠中和到pH7.5～8.0，然后加0.5kg亚硫酸氢钠，静置0.5h，虹吸上层清液，滤去铁渣，得还原液。将六批还原液合并，减压浓缩至体积为1800L，放入结晶锅中，加入60.70kg精盐，搅拌冷却至20℃，抽滤，离心甩水，得2，4-二氨基苯磺酸钠，收率52%左右。

8. 产品标准

9.质量检验

含量测定：

准确称取10g样品(准至0.2mg)，置于500mL容量瓶中，加150mL水、30mL盐酸，定容至500mL。用移液管吸取50mL注入400mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸及10mL 10% KBr溶液，于10～15℃不停搅拌下，以0.5mol/L NaNO₂标准溶液滴定，使Kl-淀粉试纸呈微蓝色，且经5min 后滴定液仍使试纸呈微蓝色即为终点。同时做一空白实验。

式中：c——NaNO₂标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V₁、V₂——分别为样品和空白实验耗用NaNO₂的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

染料中间体。用于生产活性嫩黄X-6G、活性嫩黄X-HG、活性艳蓝K-6G、活性黄KD-3G、活性黄M-5G、活性艳蓝K-BR、活性艳蓝K-GR、活性艳蓝M-BR、弱酸大红FC、酸性媒介棕RH等。

11.安全措施

(1)本品有毒，原料2，4-二硝基氯苯也有毒。生产过程设备必须密闭，防止泄漏，操作人员应佩戴劳保用具。

(2)用铁桶包装，有明显的“毒品”标志，储于阴凉、通风、干燥处，远离火种、热源，与氧化剂、酸类、易燃品隔离存放。按有毒化学品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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