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2-羟基-3-萘甲酰间硝基苯胺(2-hydroxy-3-naphthoyl-m-nitroanilide)又称色酚AS-BS(naphthol AS-BS)、N-(3-羟基-2-萘甲酰基)间硝基苯胺、纳夫妥AS-BS;分子式为C17H12N2O4,分子量为308.29,结构式为
1.产品性能
浅黄色粉末;熔点246~247℃;溶于乙酸,不溶于水和碳酸钠;在氢氧化钠溶液中呈黄色;有毒。
2.生产原理
以氯苯为溶剂,间硝基苯胺在三氯化磷存在下与2,3-酸进行缩合。再用碳酸钠中和,并蒸出氯苯,然后过滤、干燥即得。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
脱水釜,缩合金,储槽,氯化氢吸收塔,中和锅,蒸馏釜,抽滤机,干燥器。
6.生产工艺
在脱水釜中加1400L溶剂氯苯、416kg间硝基苯胺,加热脱水,温度逐渐升至134~135℃。直至蒸出的氯苯澄清无水,即停止加热。加氯苯将物料体积调整在1500~1600L范围内。
在缩合釜中加入2,3-酸522kg,再将上述已完成脱水的间硝基苯胺和氯苯溶液压入。物料温度冷却至85℃左右,将三氯化磷和氯苯混合液(三氯化磷168kg,用约112kg无水氯苯配成55%~60%的混合液)在2h内均匀地加入。加完后,在2~3h内加热至130℃,回流1h。反应过程中放出的氯化氢用水吸收。反应得到缩合混合物料。
在中和锅中加水2200L和纯碱130kg,在搅拌下将上述缩合物压入。搅拌15min,取样测定物料的pH,应在8以上。不足时则需补加纯碱,以调整pH。加热蒸馏,当物料体积减至3000L左右时,改用直接蒸汽蒸馏,直至蒸出物无氯苯为止。全部脱去氯苯后,向釜内加入90℃以上热水稀释,过滤,滤饼用90℃上热水洗涤,至滤液澄清。再抽干滤饼,干燥得干品约800kg。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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