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2-羟基-3-萘甲酰邻甲氧苯胺的生产原理

发布时间:2021-08-14 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:737

2-羟基-3-萘甲酰邻甲氧苯胺(2-hydroxy-3-naphthoyl-o-anisidide)又称色酚AS-OL(naphthol AS-OL)、纳夫妥AS-OL、2-羟基-3-萘甲酰替邻甲氧基苯胺,分子式为C18H15NO3,分子量为293.32,结构式为

1.产品性能

米黄色粉末;熔点167~168℃;不溶于水,微溶于碳酸氢钠,溶于乙醇,溶于烧碱呈荧光黄色溶液;有毒。

2.生产原理

2-羟基-3-萘甲酸(2,3-酸)在氯苯中与碳酸钠成盐后脱水。再在三氯化磷存在下,与邻氨基苯甲醚缩合。用碳酸钠中和,蒸出氯苯,然后过滤、干燥而得成品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

成盐脱水锅,缩合反应釜,储槽,蒸馏釜,抽滤机,干燥器。

6.生产工艺

在成盐脱水锅中,先加入4200L溶剂氯苯,再加入640kg 2,3-酸和280kg碳酸钠,加热至45℃左右。待二氧化碳逸出后升温脱水,升温至134~135℃时,检查蒸出的氯苯为透明无水时,停止加热,并控制物料体积为2800~3000L,得2,3-酸钠的氯苯溶液。

将2,3-酸钠的氯苯溶液移至缩合釜,冷却至90℃左右,加入邻氨基苯甲醚423kg。继续冷却至63~67℃,在2h内均匀加入三氯化磷与氯苯混合液(三氯化磷243kg,用约180kg无水氯苯配成55%~60%混合液)。加完时温度为118~120℃,保温缩合1h。

在蒸馏釜中加1000L水、330L 30%液碱,再将上述缩合物压入。压完后搅拌15min,取样测定料液pH在8.2~8.5。若低pH于8.0,则补加液碱调整。接着用蒸汽直接蒸馏,至蒸出物中无氯苯为止(氯苯回收使用),再加入90℃以上热水稀释至5000L。然后过滤,滤饼用90℃以上热水洗涤,至滤液澄清,抽滤、干燥得干品约900kg。

 

 

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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