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6.生产工艺
1)2-氯蒽醌法
先将115kg 2-氯蒽醌、9kg硫酸铜、160kg氨水打浆,充分混合后压入氨化高压釜中,升温至213~215℃,于5.0~5.39MPa压力下反应5h,放压回收余氨。将反应产物压入过滤器,经过滤、水洗、干燥得成品。
2)蒽配-2-磺酸铵法
将240kg 蒽醌-2-磺酸铵盐、70kg间硝基苯磺酸钠(防染盐S)及684kg 25%氨水打浆,压入高压釜。加热至184~188℃,压力为3.73~3.92MPa(表压),保温保压反应10h。然后,边冷却边放氨。冷至80℃,将物料压入脱氨锅,在80℃脱氨2h。升温至100℃,吸滤,用3000L 100℃热水洗涤。将滤饼烘干,得2-氨基蒽醌。
7.产品标准
8.质量检验
含量测定:准确称取1g已干燥的试样,置于500mL烧杯中,加20mL浓硫酸,在沸水浴上加热至试样完全溶解。冷却后,慢慢加入150mL 50%乙酸,冷至20℃以下,用0.1mol/L亚硝酸钠溶液滴定。终点是取1滴试液于碘化钾淀粉试纸上呈现紫色斑点,并在5min后做同样试验仍能出现紫色斑点。相同条件下做空白实验。
式中:c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;
V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;
G——试样质量,g。
9.产品用途
用作还原染料的中间体,主要用于制造还原蓝RSN、还原黄G、还原黄8G和1-氯-2-氨基蒽醌染料。此外,在造纸工业中可用作催化剂以节约烧碱。
10.安全措施
(1)原料蒽醌和产品2-氨基蒽醌等有毒或有刺激性,操作人员应穿戴劳保用具,车间内加强通风。
(2)氨化反应釜必须符合耐压要求,操作人员应严格执行操作规程。
(3)用内衬塑料袋铁桶包装,储存于阴凉、干燥处,防晒、防潮。按有毒化学品规定储运。
相关链接:2-氨基蒽醌的生产原理和工艺流程
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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