6.生产工艺

1)磺化氧化法

蒽醌从储槽经一自动加料器加入到溶解槽，同时从硫酸储槽加入20%发烟硫酸进行溶解。然后将配制槽中的硫酸汞溶液与溶解液同时连续加入到磺化器，进行磺化反应。磺化器为U形管(内有两个推进式搅拌器)，反应温度为260℃，停留时间3～4min。磺化后物料连续进入稀释器(内装推进式搅拌器，外冷却夹套分为三节)，控制出口物料含酸15%及温度为20℃左右。稀释冷却后，物料经储槽去真空回转过滤。滤饼经干燥后回收蒽醌。滤液经缓冲罐进中和器，用浓氨水中和到pH为7，生成蒽醌-1-磺酸铵。

将蒽醌-1-磺酸铵盐220kg、间硝基苯磺酸钠55.3kg、硼酸53.5kg、精盐47kg、水420kg混合加热至90℃，保温1h。再冷却至40℃，加入18%～20%氨水330L，搅拌10.20min后，压入高压釜中氨解。氨解1.5h左右，加热到177℃，在177～182℃保温12h，压力为1.50～1.76MPa。然后放压1h，余氨经过蛇形管冷却器，用水在吸收塔中进行回收。

高压釜物料在稀释锅内稀释(用水3000L)，加热至85～90℃，趁热过滤。滤饼用2000L热碱水(含碱5%)洗涤，再用2000L 85～90℃热水洗涤。滤饼烘干即成品。

这一工艺过程由于磺化阶段用汞作定位催化剂，产生大量含汞污水，因此已被蒽醌硝化还法替代。

2)硝化还原法

在硝化反应锅中，加入混酸，冷至5℃左右，在不超过15%时加入蒽醌。加毕，在18～20℃保持8～10h，得硝化物。

在低于5℃下将硝化物料慢慢放入稀释锅中，然后将氨水细流加入，中和至pH=7，搅拌30min，过滤、水洗。将滤饼加水用亚硫酸钠处理，并于98～100℃保持1h；再过滤，将滤饼用热水洗到黄色消失为止。

将滤饼放入还原锅中，搅拌，冷至20℃，加入硫化碱，保温1h。过滤，用热水洗至中性，将滤液及浓洗液打入高温还原锅中，于95℃保温3h，过滤，用热水洗涤，得到1-氨基蒽醌粗品。

将1-氨基蒽醌粗品和36%碱液加入已盛水的精制锅中。升温至48～50℃，加入保险粉，并保温1h。过滤，滤液进入氧化槽，经调整体积，压入空气进行氧化，直到反应液渗圈无红色。过滤，滤饼洗至中性，经干燥得1-氨基蒽醌。

7.产品标准

8.质量检验

总氨基值测定：称取0.4g左右(称准至0.0002g)干燥样品，于400mL烧杯中，加20mL浓硫酸，在沸水浴上加热，使样品完全溶解。再加入50mL冰醋酸及20mL水，冷却至15～20℃，在不断搅拌下，以0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定。开始时滴定管尖端插入溶液内，当滴定至预计量的90%时，用预先冷却至约15℃的蒸馏水稀释至总体积达250mL，再继续用0.1mol/L硝酸钠标准溶液滴定至使碘淀粉试纸呈现蓝色润圈，并保持5min不消失即为终点。在相同条件下做一空白实验。

式中：V₁——滴定样品时所消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V₂——滴定空白时所消耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

9.产品用途

是还原染料、分散染料、活性染料及蒽醌系酸性染料的重要中间体，可用于生产还原咔叽2G、还原红棕R、还原橄榄T、橄榄R、还原灰M、分散红3B以及活性艳蓝KN-R、活性艳蓝M-BR。

10.安全措施

(1)原料蒽醌、产品1-氨基蒽醌均有毒，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具车间内保持良好的通风状态。

(2)用内衬塑料袋铁桶包装，储存于阴凉通风处，防潮、防晒。按有毒化学品规定储运。

相关链接：1-氨基蒽醌的产品性能和生产原理

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。