6.生产工艺

在还原反应锅中加入乙醇110L，搅拌下加入锌粉210kg、新配混合溶剂(体积比为溶剂油：二甲苯=6：4)60L及邻硝基甲苯50L。加热至45℃，于2h左右加入NaOH(50%)15L和邻硝基甲苯110L。于85～96℃蒸去乙醇，保温3h(包括蒸馏)。加入回收混合溶剂300L，于90～95℃、2h内分批加入锌粉50kg、水16L及回收混合溶剂200L，于95℃保温0.5h，加水70L，搅拌10min，静置0.5h，分层，上层溶剂抽至重排锅。下层物料用回收混合溶剂于95C再萃取两次，萃取液加入重排反应锅。锌渣加工回收锌盐。

向重排反应锅中加水83L、重亚硫酸钠8.65kg以及三次还原萃取液。在40～45℃，于30～45min加入22.5%稀硫酸580L，加水620L，升温至65℃，于65～70℃保持6h。继续升温至75℃，保持1h。加入30%液碱约320L，至pH为9～10，同时升温至90～95℃，保温0.5h。降温至60～65℃，静置0.5h，下层废水弃去，溶剂层过滤。滤液净化回收套用，滤饼用水洗至中性，得3，3'-二甲基联苯胺104kg左右。

7.产品标准

8.产品用途

本品主要用作染料、颜料及有机合成中间体。用于生产色酚AS-G、直接墨绿2B-NB、直接深棕B-NM、直接黄棕ND3G、直接黑NBN以及多种有机颜料。试剂级产品又是钻、铜、铬等金属测定剂。

9.安全措施

(1)原料邻甲硝基苯有毒。本产品有毒，能刺激皮肤和黏膜，应避免与皮肤接触。生产设备应密闭，防止粉尘污染空气，操作人员应穿戴防护用具。

(2)用内衬里塑料袋的铁桶包装，密闭储存于阴凉通风处，按有毒化学品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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