6.生产工艺

在配酸槽中先加水，然后在搅拌下加入硫酸，配制成30%的硫酸。亚硝酸钠用92%乙醇配制成40%的溶液。

首先将30%的硫酸加入耐酸亚硝化反应釜中，在搅拌下加入二苯胺，加热溶解。冷却至15℃，搅拌下加入40%亚硝酸钠乙醇溶液。控制温度25℃以下。加料完后，于25℃±2℃下继续搅拌亚硝化3h，生成N-亚硝基二苯胺，析出结晶。过滤，滤液回收乙醇。滤饼用乙醇洗涤，洗涤液回收乙醇。结晶再用水洗至pH=6～7。吸滤，干燥得到N-亚硝基二苯胺。

说明：

(1)本品有固体和液体两种。以乙醇为溶剂得到固体产品(这里介绍的即是固体产品)。若以二甲苯或氯苯为溶剂，则得到红棕色透明液体产品(密度0.930～0.950g/cm³)。

(2)固体产品工艺参数如下：

7.实验室制法

在三颈反应瓶中，首先加入38g 30%的硫酸，搅拌下加入20.8g二苯胺，加热溶解。冷至15℃加入40%亚硝酸钠乙醇溶液(10g 96%亚硝酸钠用92%乙醇配制成40%的溶液)。控制温度25℃以下，加料完毕，于25℃±5℃继续搅拌反应3h，反应析出N-亚硝基二苯胺。吸滤，回收乙醇。滤饼用乙醇洗涤。结晶最后用水洗至pH=6～7，干燥得N-亚硝基二苯胺。

8.产品标准

9.产品用途

橡胶加工工业中作防焦剂、硫化迟延剂(硫化阻滞剂)、氯丁橡胶的高效阻聚剂；还用作杀虫、消毒剂；也是防老剂4010及染料的中间体。

10.安全措施

(1)生产中使用的二苯胺高毒，可经皮肤吸收引起中毒。当溅及人体刺激皮肤和黏膜时，可引起血液毒症。空气中最高容许浓度为10mg/m³。浓硫酸有强腐蚀性。亚硝酸钠有毒。生产现场应保持良好通风，设备应密闭，操作人员应穿戴
劳保用品。

(2)本品有毒，对皮肤、眼睛及上呼吸道有刺激，长期接触会引起血象、肝功能变异。

(3)本品易氧化，采用干燥的无锈铁桶密封包装，储于阴凉通风处，注意防晒、防热、防火，按有毒易燃化学品规定储运。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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