6.生产工艺

1)酰化缩合

先在反应釜内加入1500L水，加热至85℃，再加入对甲苯胺(折100%计)534kg，然后缓缓加入对甲苯磺酰氯950.3kg，同时不断地加入纯碱液，以控制料液pH为8。加料时间约lh。然后测定终点(取出反应液试样，经重氮化后与R盐发生偶合反应，呈橘黄色即为终点)。终点到达后，冷却至60℃，用硫酸中和至pH=6，再冷却至45℃，然后放料过滤。收率约99%。

2)硝化

在硝化釜内先加入氯苯180L和上述酰化物450kg，温度调节至33～35℃。搅拌15min。再加入亚硝酸钠1kg、82%硝酸19L，加料温度在40～45℃。加料完毕，冷却至40℃，再将82%硝酸14L在3h内均匀滴入。同时每小时加入亚硫酸氢钠0.5kg，温度控制在45～50℃。硝酸加完后在45～50℃保温2h，反应完毕，加水搅拌，然后静置分层。分去上层酸水后，再用液碱中和料液接近中性，进一步用碳酸氢钠液调料液pH为7.0～7.5。然后蒸馏，脱除氯苯。氯苯脱净后冷却过滤，洗净滤饼，吸干。收率约85%。

3)水解及中和

水解釜内先放入93%硫酸850L。调整温度至40℃，即加入上述硝化物1300kg(折干品重)，加料时间约3h，温度40～55℃。加完后在55～60℃下保温2.5h。反应完毕，放至约12000kg水中稀释，稀释温度不超过55C。稀释过程中用碱液或氨水调整料液pH为8，然后压滤。滤饼用5%纯碱液1500L洗涤，再用水洗至中性。然后吹干，出料。干品熔点≥114℃。

7.产品标准

8.质量检验

1)含量测定

称取试样1.5～2.0g(准确至0.001g)，置于500mL烧杯中。加入30mL冰醋酸、15mL盐酸和20mL蒸馏水，加热至70℃，使其完全溶解。在搅拌下加冰冷却，加入10mL 10% KI溶液，冷却至10～15℃，用0.25mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至近终点。加水200mL，用Kl-淀粉试纸检验，至1滴反应液在碘化钾-淀粉试纸上呈微蓝斑点时，即停止滴定。放置5min后再检验，如仍有蓝色产生即为终点。同时做一空白实验。对甲基邻硝基苯胺含量为

式中：V—滴定时消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V₁—空白实验消耗的亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

2)不溶于盐酸的杂质含量测定

称取约5g(准确至0.001g)试样，置于250mL烧杯中，加盐酸50mL及沸水50mL，加热至全部溶解。趁热倾入已恒量的3号玻璃漏斗中减压过滤，并用90℃的蒸馏水洗涤滤渣至洗液无氯离子。在100～105℃烘至恒量。

式中：G₁——残渣质量，g；

G—样品质量，g。

9.产品用途

主要用作棉、丝绸和绵纶织物染色印花的显色剂，并用于制备色淀的中间体。

10.安全措施

(1)对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为有机毒品，氯苯具有中等毒性，操作时必须注意。

(2)对甲基邻硝基苯胺具有一定毒性，不能与食品混储共运。

(3)搬运时轻装轻放，防止受热受潮，储存于阴凉、通风、干燥的库房中。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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