6.生产工艺

在氯化反应釜中，先加入30%稀乙酸(为乙酰苯胺质量的15～20倍)，再将乙酰苯胺溶于稀乙酸中，搅拌下加热至80℃，慢慢加入用少量水搅匀的漂白粉的糊状物，并保持良好搅拌。接近反应终点时，加入糊状物就有氯气逸出。反应完毕后放置1h，将上层清液倒掉，下层为油状混合物。过滤后得黄色油状液，此即2，4-二氯乙酰苯胺次氯酸加成物。如果置于空气中，会慢慢分解，沉出2，4-二氯乙酰苯胺结晶体。制备时，将此加成物溶于2倍体积的乙醇中进行放热反应，剧烈沸腾。反应结束后将反应物冷却，析出2，4-二氯乙酰苯胺晶体。抽滤、水洗，溶于4倍重的硫酸中，于110～120℃保温20min。稍冷后，倾入冰水中得到2，4-二氯苯胺白浆状物，滤干，用少量水洗，抽干即为成品。

7.实验室制法

在500mL烧瓶中加200mL30%稀乙酸和10g乙酰苯胺，搅拌使其溶解。在不断搅拌下慢慢加入用少量水搅匀的漂白粉糊状物，直至有氯气放出，反应达终点。放置1h，倒去上层清液，过滤得黄色油状液。将其溶于2倍体积的乙醇中，反应剧烈。冷却、抽滤、水洗，溶于4倍重的H₂SO₄中，于110～120℃保温20min。稍冷后，倒入冰水中，滤干，用少量水洗，抽干得2，4-二氯苯胺。重结晶后得纯品。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：在酸性条件下试样与亚硝酸钠定量地发生重氮化反应。终点用碘化钾-淀粉试纸确定。

2KI+2HNO₂+2HC1→I₂+2KCI+2NO+2H₂O

(1)试剂：盐酸；10%溴化钾溶液；0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液。

(2)测定：准确称取15～20g样品(称准至0.001g)，置于盛有150mL水的500mL容量瓶中，加入25mL盐酸，用水稀释到刻度，摇匀。用移液管吸取50mL上述溶液，注入400mL烧杯中，加100mL水、10mL盐酸及10mL 10%溴化钾溶液，于10～15℃时，在不停搅拌下，以0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定。滴定时应将滴定管的尖端插入液面下。近终点时，提高滴定管使其离开液面，继续逐滴滴定到对碘化钾-淀粉试纸呈微蓝色，经5min后，被滴试液滴在碘化钾-淀粉试纸上仍出现微蓝色，即为终点。同时做空白实验。

式中：V₁——滴定样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V₂—滴定空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用于有机合成，用作染料中间体。

11.安全措施

(1)本品有毒，能引起呼吸系统、神经系统病变。设备必须密闭，防止滴、漏、冒。操作场所应保持良好的通风状态。操作人员应穿戴劳保用品。

(2)用铁桶密封包装，有明显的“毒品”标志。按有毒化学品规定储运。

相关链接：2，4-二氯苯胺的产品性能及生产原理

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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