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巴豆酸乙酯(ethyl crotonate)学名2-丁烯酸乙酯(2-butenoic acid ethyl ester),分子式为C6H10O2,分子量为114.15,结构式为
1.产品性能
无色油状液体;熔点45℃,沸点136.5℃、58~59℃(48×133.3Pa),相对密度(d420)0.9175,折射率1.4243,闪点2℃;溶于乙醇、乙醚,不溶于水;有辛辣气味,遇水易分解;遇明火、高热可引起燃烧,甚至有爆炸的危险。
2.生产原理
由巴豆酸在硫酸催化下与无水乙醇酯化制得。
3.工艺流程
4.技术配方(质量,份)
5.主要设备
酯化反应釜,分水器,分馏塔,洗涤锅,储槽。
6.生产工艺
在酯化反应釜中,投入240kg四氯化碳、390kg无水乙醇和300kg巴豆酸,搅拌下加入6.4kg 98%硫酸,然后加热至回流温度,回流反应6~10h。由分水器中分水约55L后,回收未反应的乙醇和溶剂四氯化碳。反应物静置分层后,分出下部的酸水溶液。油层用水洗两次,脱水后分馏,收集135~139℃的馏分,得到巴豆酸乙酯成品。
7.实验室制法
将50g丁烯酸、100g无水乙醇和5g浓硫酸投入三颈反应瓶中,加热回流反应5h。然后将反应物料倾入1L水中,经搅拌后静置分层。分出油层,用少量水洗4次,干燥后分馏,取135~138℃的馏分,得巴豆酸乙酯55g,收率约82%。
8.产品标准
9.质量检验
1)含量测定
精确称取1g试样移入一内盛有少量沸石的125mL圆底烧瓶中。另取一类似烧瓶做空白实验,在两烧瓶中同时加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液25.0mL,均装上回流冷凝器,在蒸汽浴上准确回流1h。冷却,每一烧瓶中加酚酞试液10滴,然后用0.5mol/L盐酸进行滴定。
式中:c——盐酸的摩尔浓度,moL;
V1——空白实验中所耗用的盐酸的体积,mL;
V2——滴定试样液所耗用的盐酸的体积,mL;
G——试样质量,g。
2)折射率测定
使用折射仪用常规方法进行测定。
10.产品用途
主要用作溶剂、油漆软化剂;也用作有机合成原料。
11.安全措施
(1)生产设备应密闭,以防乙醇逸出发生火灾。本品为一级易燃品,车间内应严禁带入火种。
(2)密封包装,储于阴凉通风处,远离火源、热源、避光。本品不宜久储,以防聚合变质。
相关链接:己酸乙酯的产品性能及生产原理
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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