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乙酸丁酯(butyl acetate)又称醋酸丁酯,分子式为C6H12O2,分子量为116.16,结构式为
1.产品性能
无色透明液体;凝固点-77℃,沸点126.1℃,相对密度(d415)0.8865、(d425)0.8764、(d430)0.8713、折射率(nD15)1.3964、(nD30)1.3827;闪点22℃;能与乙醇、乙醚和一般有机溶剂混溶,不溶于水;具有特殊的水果香味;有麻醉、刺激作用,可燃。
2.生产原理
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
酯化釜(搪瓷),蒸馏釜,冷凝器(2台),分水器(2台),储槽。
6.生产工艺
将350kg 98%乙酸、420kg丁醇、3.5kg浓H2SO4加入1000L的搪瓷酯化反应釜中,开启蒸汽加热,升温至120℃时回流,不断将分水器的水分出,回流3h。加入少量碳酸钠中和后,蒸馏将粗乙酸丁酯蒸入蒸馏釜中,继续将釜中粗酯蒸馏,不断将分水器中水层分出,至无水分出后,将釜物料全部蒸出即得乙酸丁酯(650kg)(注:蒸馏釜蒸出并冷凝下的水层可回到下一次反应釜中作为反应物料)。
7.实验室制法
(1)将80%乙酸和丁醇加入圆底蒸馏瓶中,再加入总物料量0.1%的98%硫酸。然后加热回流反应,反应生成的水经分水器分出,待分出的水量体积接近理论量时,表明反应接近终点。冷却后用纯碱溶液洗涤,水洗至中性。用无水硫酸镁干燥后蒸馏,取124~127℃馏分,得乙酸丁酯。
(2)在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,放入37g(46mL)正丁醇、60g(60mL)冰醋酸,然后加入2g浓H2SO4,加热回流3~6h。将反应混合物倒入预先放有约250mL水的分液漏斗中。分出粗酯,用大约100mL水洗一次。随后用25mL饱和碳酸氢钠和50mL水各洗一次。加5~6g无水碳酸钠干燥,过滤到干燥的100mL蒸馏瓶中,蒸馏收集124~125℃的馏液。产量40g。将粗品在连续加入高锰酸钾的情况下进行回流,直至高锰酸钾的颜色不褪。然后蒸馏,用无水硫酸钙干燥馏出液,过滤,再重蒸馏一次,得纯品。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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