8.产品标准

9.质量检验

1)二氯乙酸含量测定

称取样品3g左右置于250mL锥形瓶中，加入30%氢氧化钠50mL。装上球形冷凝管后，放在水浴上加热回流3h。冷却到室温后加入酚酞指示剂2滴，加50%乙酸中和后再多加乙酸5mL，缓缓加热煮沸。加入10%氯化钙溶液10mL，煮沸5min后，即有沉淀析出。再于水浴上温热1h，静置2h，以定量滤纸过滤，用草酸钙饱和水洗涤滤渣3次，每次10mL。滤干后将沉淀置于300mL烧杯中，加入16%硫酸40mL，于75～85℃下用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至淡粉红色，维持30s不变色即为终点。

式中：c——高锰酸钾的摩尔浓度，mol/L；

V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

2)氯乙酸含量测定

(1)总氯测定：称取样品4g左右(准确至0.0002g)，溶于250mL容量瓶中，加水至刻度。用取液管准确吸取25mL于250mL锥形瓶中，加入10%氢氧化钠10mL。装上球形冷凝管后，于水浴上加热回流3h。冷却到室温，加0.1mol/L硝酸银溶液50mL、硝基苯3mL及硫酸铁铵指示剂2mL，在150℃以下用0.1mol/L硫氰化铵溶液回滴多余的硝酸银至淡红棕色，能保持30s即为终点。

(2)游离氯测定：准确吸取以上样品液50mL，加硝酸2mL、0.1mol/L硝酸银溶液10mL、硝基苯3mL及硫酸铁铵指示剂2mL，在150℃以下用0.1moL硫氰酸钠溶液回滴多余的硝酸银至红棕色保持30s为止。

上两式中：c₁——硝酸银溶液的摩尔浓度，mol/L；

V₁——硝酸银溶液耗用的体积，mL；

c₂——硫氰化铵(或硫氰酸钠)溶液的摩尔浓度，molL；

V₂——硫氰化铵(或硫氰酸钠)溶液耗用的体积，mL；

G——样品质量，g。

(3)氯乙酸含量：

氯乙酸含量(%)=(A-B-0.55×C)×2.6652

式中：A——总氯量，%；

B——游离氯含量，%；

C——氯乙酸含量，%。

10.安全措施

(1)生产中使用氯气、乙酸等有毒或刺激性原料，氯化设备应密闭，车间内应加强通风，操作人员应穿戴劳保用具。

(2)本产品属二级有机酸性腐蚀性物品，采用耐酸坛或内衬塑料袋的铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥的库房中，远离火种、热源，应与氧化剂、碱类物品分开储放。本品毒性强，具有强烈刺激性和腐蚀性，溅在皮肤上能引起烧伤、坏疽。如溅及皮肤和眼睛应立即用大量水冲洗。本品可燃，受热分解会产生有毒的光气和氯化物气体。失火时，可用砂土、二氧化碳、泡沫、雾状水灭火。

相关链接：氯乙酸的产品性能和生产原理

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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