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5.主要设备
1)发酵法
糖化罐,中和罐,压滤机,预发酵罐,主发酵罐过滤机,多效蒸发罐,结晶罐,离心机溶解罐,硫酸分解槽,沉析机,真空蒸馏罐。
2)丙烯腈法
水解罐,酯化反应罐,硫酸氢铵储槽,第一蒸馏塔,第二蒸馏塔,真空浓缩罐,乳酸储槽。
3)乙醛氢氰酸法
加成反应锅,水解反应锅,酯化罐,精馏塔,乙醇储罐,水解浓缩罐,乳酸储槽。
6.生产工艺
1)发酵法
淀粉在糖化罐内用硫酸糖化。糖化后的淀粉送入中和罐,中和后压滤,滤液接入乳酸菌株。pH控制在5.0~5.5,温度50℃左右发酵3~4d,用碳酸钙使生成的乳酸转化为乳酸钙。同时防止pH降低而影响发酵,趁热过滤分离存在于溶液中的固体CaCO3和Ca(OH)2等,精制得乳酸钙。用硫酸酸化乳酸钙,得乳酸和硫酸钙沉淀,过滤。滤液约含10%粗乳酸,浓缩到50%。再用活性炭除去有机杂质,用亚铁氰化钠除去重金属和浓缩时凝聚的杂质,再真空浓缩得到产品。
2)丙烯腈法
将丙烯腈和硫酸送入水解反应器中,生成粗乳酸和硫酸氢铵的混合物。再把混合物送入酯化反应罐中与甲醇反应生成乳酸甲酯。把硫酸氢铵分出后,粗酯送蒸馏塔,塔底获精酯。将精酯送第二蒸馏塔,加热分解,塔底得乳酸,经真空浓缩即得产品。
3)乙醛氢氰酸法
乙醛和冷却的氢氰酸连续送入加成反应锅中,反应生成乳氰。然后将乳氰泵入水解反应锅中,同时加入硫酸和水使乳氰分解得粗乳酸和硫酸氢铵。在酯化反应罐中,使粗乳酸与乙醇发生酯化反应得到乳酸酯。乳酸酯在蒸馏塔精馏后,送入分解浓缩罐加热分解得精乳酸。
7.产品标准
8.质量检验
1)含量测定
称取1g样品(称准至0.0002g),加50mL水,准确加入40mL 0.5mol/L NaOH标准溶液,煮沸5min,加2滴酚酞指示剂,趁热用0.25mol/L硫酸标准溶液滴定。同时做一空白实验。
式中:V1——滴定样品耗用硫酸标准溶液的体积,mL;
V2——滴定空白耗用硫酸标准溶液的体积,mL;
c——硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
G——样品质量,g。
2)氯化物含量测定
称取5g样品(称准至0.01g),置于50mL比色管中,加10mL 1:9硝酸和适量水使体积为40mL,加1mL 0.1mol/L硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,在暗处放置5min。所显浊度应与标准相同。
标准管的制备:准确吸取若干毫升氯化物标准溶液(如氯化物规格为0.002%,则吸取1mL,相当于0.1mg CI-),置于50mL比色管中,与样品同时同样处理。
式中:V——吸取氯化物标准溶液的体积,mL;
G——样品质量,g。
3)硫酸盐测定
称取2g样品(称准至0.01g),置于50mL比色管中,加适量水稀释至25mL,加1mL 3mol/L盐酸,置于30~35℃水浴中保温10min,加3mL 25%氯化钡溶液。摇匀,放置10min,所显浊度应与标准相同。
标准管的制备:准确吸取若干毫升硫酸盐标准溶液(如硫酸盐规格为0.01%,则吸取2mL,相当于0.2mgSO42-),置于50mL
比色管中,与样品同时同样处理。
式中:V——吸取硫酸盐标准溶液的体积,mL;
G——样品质量,g。
4)重金属含量测定
准确称取2g样品,置于50mL比色管中。加10mL水和1滴酚酞指示剂,滴加适量2:3氨水溶液至呈粉红色,加4.5mL 3mol/L盐酸,用水稀释至25mL。加10mL硫化氢饱和水溶液,在暗处放置10min,所显色泽应与标准相同。
标准管的制备:准确吸取若干毫升铅标准溶液(如重金属规格为0.001%,则吸取2mL,相当于0.02mgPb),置于50mL比色管中。加2mL 30%乙酸溶液,加水稀释至25mL,加10mL饱和硫化氢水溶液,然后与样品同时同样处理。
式中:V——吸取铅标准溶液的体积,mL;
G——样品质量,g。
9.产品用途
广泛用于酿造、医药、皮革、卷烟、化工、食品、印染和有机合成中。
10.安全措施
(1)合成法中一般使用有毒或强腐蚀性化学药品,设备应密闭,车间应加强通风,操作人员应穿戴劳保用具。
(2)乳酸基本无毒,塑料桶包装,密封保存。
相关链接:乳酸的产品性能和生产原理
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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