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2-壬烯酸的生产原理

发布时间:2021-08-05 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1154

2-壬烯酸(2-nonenoic acid)分子式为C9H16O2,分子量为156.2,结构式为

1.产品性能

橙色液体;凝固点0.3℃,沸点173℃/20×133.3Pa;能随水蒸气挥发,略溶于水,具有酸性。

2-壬烯酸有顺反异构体,(E)-2-壬烯酸凝固点1~2℃,沸点146℃/14×133.3Pa;(Z)-2-壬烯酸凝固点2~3℃,沸点140℃/15×133.3Pa,折射率(nD25)49。

2.生产原理

丙二酸与庚醛发生Knoevenagel缩合,然后酸化脱羧得到2-壬烯酸。

3.工艺流程

4.技术配方

5.主要设备

缩合反应锅,蒸馏锅,储槽,减压蒸馏釜,酸化锅。

6.生产工艺

在装有冷凝器、分馏柱、油水分离器和搅拌器的搪瓷反应锅中,依次加入60kg丙二酸、10kg吡啶、72kg90%的庚醛,再加入50kg苯。搅拌下,加热回流,并开始脱水,直至不再有水蒸出为止。在140℃/(50~60)×133.3Pa下蒸馏回收苯和吡啶。然后冷却,并转入中和锅,在搅拌下加入51kg 10%盐酸酸化。

分去酸性废水层,油状物用水洗涤两次,得到的粗2-壬烯酸进行减压蒸馏,收集135~139℃/(2~3)×133.3Pa,得到2-壬烯酸成品。

7.实验室制法

在装有分水器、分馏柱的三颈反应瓶中,加入120g丙二酸、20g吡啶、144g 90%的庚醛(酸值<10),再加入100g苯。慢慢加热至回流,反应直至不再有水蒸出为止。蒸出苯和吡啶[140℃/(50~60)×133.3Pa]。

冷却后,加入100g 10%盐酸,分去酸性废水,油状物用水洗涤两次,然后减压蒸馏,收集135~139℃/(2~3)×133.3Pa馏分,得到2-壬烯酸。

8.产品标准

9.质量检验

纯度测定如下:

(1)采用气相色谱法测定。

(2)采用化学方法测定。称取1g样品(称准至0.01g),置于250mL碘瓶中,加入50mL 95%乙醇,密塞,剧烈振摇10min。加5滴酚酞指示剂,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到溶液呈微红色于30s内不褪色为终点。同时做一空白实验。

式中:V1——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

G——样品质量,g。

10.产品用途

用作香料中间体。大多数2-壬烯酸酯具有新鲜的菠萝、苹果或桃子果香,是配制仿天然水溶型食用香料的重要原料。

11.安全措施

(1)缩合反应设备必须密闭,车间内保持良好的通风状态。

(2)塑料桶包装,储存于阴凉避光处。

 

 

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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