2，4-二羟基苯乙酮(2，4-dihydroxyacetophenone)，分子式为C₈H₈O₃，分子量为152，结构式为

1.产品性能

针状或叶状结晶；熔点147℃，相对密度(d₄²⁰)1.180；在水中缓缓分解，可溶于热乙醇、吡啶、冰醋酸中，但几乎不溶于乙醚、苯和氯仿；与氯化铁作用呈红色；微毒。

2.生产原理

在氯化锌催化下，间苯二酚与乙酸发生Friedel-Crafts酰化反应生成2，4-二羟基苯乙酮。

3.工艺流程

4.技术配方(kg)

5.主要设备

酰化反应釜，结晶釜，离心机，干燥箱。

6.生产工艺

将400kg ZnCl2、336kg冰醋酸投入反应釜中搅拌，夹套通蒸气升温至固体全溶，再加入200kg间苯二酚，升温至115～120℃，保温2h后冷却，倒入500L冰水中搅拌，待析出深红色结晶后甩滤，水洗至中性，在80℃干燥，得到2，4-二羟基苯乙酮，收率为75.8%。

7. 实验室制法

在250mL三颈烧瓶中放入60g ZnCl₂、50.4g冰醋酸，加热搅拌至固体全溶。再加入30g间苯二酚，控制温度在115～120℃，回流约2h后冷却，将反应混合物倒入盛有75mL冰水的烧杯中，搅拌。抽滤得深红色结晶，水洗至中性，在80℃下烘干，得2，4-二羟基苯乙酮。

8. 产品标准

9.质量检验

含量测定：取刚重结晶过的盐酸羟胺20g，加水40mL使其溶解，再用乙醇稀释至400mL。在搅拌下加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇液300mL，过滤。配制后限于两天内使用。

精确称取1.2g试样，放入250mL玻塞瓶中，加羟胺液75.0mL，加塞。在烧瓶上装上冷凝器并加热回流1h，然后冷至室温。加溴酚蓝试液作为指示剂，用0.5mol/L盐酸滴定至青黄色终点，用酸度计指示，滴定至pH3.4。如上同时进行空白实验。按下式计算百分含量：

式中：c——盐酸的摩尔浓度，mol/L；

V₁——空白实验耗用盐酸的体积，mL；

V₂——滴定试样时耗用盐酸的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

用作有机合成和药物合成中间体，如合成丹皮酚、选择性冠状动脉扩张剂乙酯黄酮。

11.安全措施

(1)生产设备必须密闭，车间保持良好的通风状态。

(2)产品微毒。不能与水或含铁离子物质接触。长期暴露于空气中易氧化变质。

(3)采用内衬塑料袋木桶包装，储于阴凉、干燥通风处。防止受热、受潮和日晒。

相关链接：二苯甲酮的生产工艺和产品标准

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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