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6.生产工艺
在拌料槽中加入已粉碎成0.5~1cm3的玉米芯,加入4%~5%稀硫酸和适量食盐,拌匀后进入蒸煮锅,于常压下加热至沸,即开始馏出糠醛的稀溶液,冷凝后收集在接收器中。1~2h后,受器中开始分相;糠醛成滴状沉于受器底部,上层水相自动溢出回流至水解锅内。继续加热直至不再或很少有糠醛蒸出为止。所得粗糠醛的浓度可达90%以上,可通过减压蒸馏收集88~92℃/65×133.3Pa的馏分,得纯品。
在加压法生产中,原料与稀硫酸混合投入蒸煮锅中,硫酸的浓度为5%左右,用量为原料量的30%~50%。通蒸气升压至0.5MPa左右,慢慢打开锅顶的排气阀,将含糠醛的蒸气引入冷凝器,馏出物中糠醛含量逐渐增加,最高达5%~7%,然后又复下降,接近反应终点时,蒸气中含糠醛量仅为1%~2%。蒸气通入量可依反应进程调整,平均通量约10kg/(min·t),反应时间为6~9h。加压法生产糠醛最好用3~4个蒸煮锅串联进行,可有效地利用热能,使蒸气中糠醛含量比较稳定。
将糠醛水蒸馏,馏出液冷却分层,下层粗糠醛的含量在90%以上。上层水液含糠醛7%~10%,仍返回蒸馏塔蒸馏。粗糠醛中含乙酸0.3%~0.4%,可用10%碳酸钠溶液中和,再经减压蒸馏得到含量在98.7%以上纯品。
说明:
(1)制造糠醛的原料是非常多的,凡含有多缩戊糖和戊糖类的物质都可以制造糠醛。例如,谷物外壳、稻草及木材等含量都比较多;又如,麸皮、稻壳、棉籽壳、蔗渣、玉米芯、花生壳、向日葵壳、高粱壳、麻秆、玉米秸秆、松子壳、荞麦壳及稻草等,都是制造糠醛的重要原料。这些原料中糠醛含量如下表:
(2)在蒸煮水解锅中已生成的糠醛,由于酸及中间生成物的影响而受到破坏,因此糠醛在锅内停留的时间不能过长。生成的糠醛应及时用蒸气吹出锅外,这点是十分重要的。在水解反应中,还有温度、压力、蒸煮时间、酸液浓度、原料粒子大小、原料与酸液用量等,都是影响产率的重要因素。
7.产品标准
8.产品用途
重要的有机化工原料,广泛用于树脂制造(如呋喃树脂、糠醛树脂、糠酮树脂)、石油精制、合成纤维助剂、农药制造以及橡胶、染料油漆生产中。
相关链接:糠醛的生产原理和技术配方
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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