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邻甲氧基苯甲醛(o-methoxybenzaldehyde)又称水杨醛甲醚(salicylaldehyde methyl ether)、邻茴香醛(o-anisaldehyde)、2-甲氧基苯甲醛,分子式为C8H8O2,分子量为136.14,结构式为
1.产品性能
无色棱形晶体;熔点37~38℃,沸点236℃、70~75℃(0.20kPa),相对密度(d420)1.1326,折射率(nD20)1.5597,闪点117℃;溶于乙醇、乙醚、苯,不溶于水;与硫酸作用呈黄色。
2.生产原理
3.工艺流程
4.技术配方
5.主要设备
反应釜,分液器,洗涤锅,精馏塔,储槽。
6.生产工艺
将122kg水杨醛、600kg浓度为2mol/L的氢氧化钠液加入搪瓷反应釜中,搅拌冷至20℃,缓缓地滴加硫酸二甲酯146kg,温度控制不超过40℃。滴加完毕,升温至95℃,反应1.5h。冷至室温,加入甲苯1580kg。搅拌1h放置油水分离器中静置分层。苯层用170kg 10% NaOH溶液洗涤1次。然后将苯层放入减压蒸馏釜中,减压蒸馏蒸除溶剂。收集120℃/2.00kPa的馏分,即为邻甲氧基苯甲醛。
7.实验室制法
在三颈反应瓶中加入250g 2mol/L的氢氧化钠水溶液、50g水杨醛,搅拌下冷却至20℃,缓慢滴加硫酸二甲酯60g,控制温度不超过40℃。加毕升温至95℃,搅拌反应1.5~2h。冷至室温,加入650g甲苯。搅拌1h后置于分液漏斗静置分层。甲苯层用70g 10% NaOH洗1次,甲苯层减压回收溶剂后,收集120℃/2000Pa的馏分,即为邻甲氧基苯甲醛。
8. 产品标准
9. 产品用途
有机合成原料,用于医药、香料的生产;也是通用有机试剂。
10. 安全措施
(1)原料水杨醛为有毒有机物,硫酸二甲酯为剧毒物品,对呼吸系统、黏膜和皮肤有强刺激作用,空气中最高容许浓度为0.0001%。生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间内保持良好通风状态。
(2)用内衬塑料袋铁桶包装,密封避光保存,储于通风、阴凉处。
相关链接:肉桂醛的产品标准和产品用途
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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