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三氯乙醛(trichloroacetaldehyde)分子式为C2HCl3O,分子量为147.4,结构式为
1.产品性能
无色易挥发油状液体;沸点97.7℃,凝固点-57.5℃;相对密度(d425)1.505,折射率(nD20)1.4557;蒸气压35×133.3Pa;有刺激性气味;有毒!有腐蚀性、麻醉性,接触皮肤会引起灼伤;溶于水、乙醇、乙醚和氯仿;与水、氨及其衍生物可生成加成产物;不燃。
2.生产原理
1)乙醛氯化法
以水为保护醛基的介质,乙醛与氯气进行反应,控制氯化反应温度为10~70℃。水:乙醛=(1~4.5):1(摩尔比)。反应生成三氯乙醛,经提纯而得成品。
2)乙醇氯化法
乙醇与氯气逆流连续通过三个阶梯式氯化釜,反应生成醇合三氯乙醛、水合三氯乙醛和三氯乙醛的混合物。再与浓硫酸作用,经简单蒸馏得到三氯乙醛精制品。副产物氯乙烷经水洗、碱洗、干燥、冷凝、蒸馏提纯后,可作生产农药的原料。副产物氯化氢经水吸收得到30%盐酸。
这里介绍乙醇氯化法。
3.工艺流程
4.技术配方(kg/t)
5.主要设备
氯化釜(三台),蒸馏釜,氯化氢吸收锅,储槽。
6.生产工艺
(1)常温反应把乙醇加到置于冷水浴中的常温反应器中,通入氯气45~50h。
产生的氯化氢气体用水吸收,制成盐酸,为副产品出售。
(2)高温反应的反应产物加到80~100℃的反应釜中,通氯气并回流约48h;若在80℃时溶液密度为1.483g/cm2,表示反应完成。得到氯油。
(3)将氯油中加入浓硫酸,加酸比例为粗品(氯油):92%硫酸为2:1(质量比)。置于蒸馏器,收集94~98℃馏分即为三氯甲醛纯品。94℃以下馏分可返回氯化工艺再进行氯化。
文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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