乙二醛(glyoxal)分子式为C₂H₂O₂，分子量为58.04，结构式为

1.产品性能

黄色或淡黄色棱状体结晶；熔点215℃，沸点51℃，相对密度1.14(20/4℃)，折射率1.3826(20.5℃)；溶于水、乙醇、乙醚；乙二醛只有形成水合物才能稳定；商品为30%～50%水溶液；易聚合，加热时无水聚合物又可转变为单体；其蒸气呈绿色，燃烧火焰呈紫色；可与氨、酰胺、醛、羧酸进行加成或缩合反应。

2.生产原理

1)乙二醇法

乙二醇气相空气催化氧化，经交换树脂处理、浓缩，得40%乙二醛。

2)乙醛法

以乙醛为原料，用亚硝酸催化氧化得乙二醛。

这里介绍乙醛法。

3.工艺流程

4.技术配方

5.主要设备

搪瓷反应罐，脱色釜，浓缩釜，弱酸732阳离子交换树脂，弱碱701阴离子交换树脂，过滤机，储液罐。

6.生产工艺

分别将500kg乙醛和358kg硝酸各配成(50±2)%的溶液，另将0.65kg硝酸铜配成40%溶液，0.12kg亚硝酸钠配成5%溶液，待用。

向搪瓷反应罐内投入上述的硝酸溶液和乙醛溶液各少量(均约为总量的2%)，再投入亚硝酸钠溶液，稍稍加热。产生棕红色气体时，自然升温至30℃，同时滴加硝酸溶液及乙醛溶液。控制反应温度为40～45℃，流速比例为1：1.4，约4h滴加完毕。逸出的乙醛气体，以水吸收后，滴回到反应罐内，继续保温40～45℃反应3h，然后升温回收蒸出的乙醛(可供下批套用)，直至罐内液温达98℃，再保持30min使乙醛蒸发完为止。冷却残留液至50℃，加活性炭14.5kg脱色、冷却、过滤、水洗。洗液与滤液在70℃、160×133.3Pa以下蒸出有机酸，反复补加水，蒸至馏出液中只含0.1%乙酸为止。残留的黏稠物加适量水稀释成溶液，经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂001×7(732)和弱碱性环氧系阴离子交换树脂331(701)除去杂质，取得交换液。被同时吸附的乙二醛用水充分洗脱，直至洗液中检查不出乙二醛为止。合并交换液及洗脱液，于110×133.3Pa减压蒸发浓缩得乙二醛。

7.试剂级制法

在2000mL圆底烧杯中加入222g亚硒酸、270mL三聚乙醛、540mL二噁烷和40mL 50%乙酸，于65～80℃回流6h。静置倾出上清液，残余物用水洗两次。洗液与反应液合并，蒸馏回收乙醛和二噁烷。倾出上层清液，用800mL水洗涤分出的硒。液体合并，加入25%乙醇铅水溶液，直至试样液不再与乙酸铅产生沉淀。过滤，滤液用H2S饱和，加入20g活性炭，在40℃搅拌脱色。过滤，滤液浓缩到约150mL，得乙二醛40%水溶液，如果要得到乙二醛三聚体，就要将溶液蒸到近于全干，再在真空干燥器中干燥。

8.产品标准

9.产品用途

主要用于药物合成、有机合成；也用于纤维处理剂和织物整理剂。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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