6.生产工艺

1)亚硫酰氯法

在氯化反应釜中，加入300kg苯酚，加热至熔融。保持温度在44℃±2℃，将500kg亚硫酰氯慢慢加入到反应釜中，保持温度为40～46℃，加料后搅拌反应6～8h。生成的SO₂和HC1尾气用碱液吸收。将物料降至常温，用5%～10%的碳酸钠水溶液洗涤两次，再用水洗涤2～3次，分出水层。将物料进行减压蒸馏，收集110～115℃/20×133.2Pa馏分，即得对氯苯酚约280kg。

2)对氨基苯酚法

在搪瓷的重氮化反应釜中，加入300kg对氨基苯酚、340kg浓盐酸及3000L水。向夹套内通入冷冻盐水，使物料温度低于10℃。搅拌下开始将30%亚硝酸溶液(含190kg亚硝酸钠)滴加至釜内，滴加时控制温度低于15℃。滴加完毕约1h后再将重氮液加入放有氯化亚铜及盐酸溶液的反应釜中，升温至(105±5)℃，回流1～2h。停止加热，冷却至70℃，静置1h，将有机层分出。再将水层用氯仿提取一次。将氯仿提取液经减压蒸馏回收氯仿。残液与有机层合并，加入蒸馏釜中。开启真空减压蒸馏，收集130～140℃/15×133.2Pa馏分，制得对氯苯酚约260kg。

7.实验室制法

在三颈烧瓶中加入100mL水。搅拌下小心加入99g浓硫酸，再加入63.5g对氯苯胺。溶解后加入400mL冷水，冰浴中冷至5℃以下。于0～5℃慢慢加入36g亚硝酸钠溶于70mL水中的溶液。重氮化完毕，于室温放置15～20min，加少许尿素破坏过量的亚硝酸。水浴加热至50℃至不再放出氮气，然后水蒸气蒸馏。馏出液加食盐使之饱和，用乙醚提取。乙醚提取物用无水硫酸镁干燥。回收乙醚，减压蒸馏，收集122～125℃/18×133.2Pa馏分，得到对氯苯酚约38g。

8.产品标准

9.质量检验

1)含量测定

准确称取1g试样，置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。准确吸取25mL，放入碘量瓶中，冰浴至4℃，加入20mL0.05mol/L溴标准溶液及5mL盐酸，盖塞，于4℃下振荡30min。然后静置15min，加入1gKI，盖塞振荡，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。

式中：c₁——溴标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

c₂——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V₂——硫代硫酸钠标准溶液的用量，mL；

m——试样的质量，g。

2)醇中溶解实验

称取1.0g(准至0.01g)对氯苯酚样品，溶于10mL乙醇中，浊度不大于4号标准为合格。

10.产品用途

用作染料、医药(如安妥明)、农药杀菌剂(5，5-二氯-2，2'-二羟基二苯甲烷)的中间体；也用于有机合成。

11.安全措施

(1)本品毒性强烈，LD₅₀为0.67g/kg(大鼠口服)。生产中使用有毒或腐蚀性化学品，同时排出有毒气体(SO₂、HCI)。设备必须密闭，操作人员应穿戴劳保用品。车间内通风良好。

(2)内衬塑料袋铁桶包装，储于阴凉通风处。按有机毒品规定储运。本品易燃，遇明火可燃烧，受高热散发出有毒气体，储运应注意远离火种、热源。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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