6.生产工艺

1)溴代苯乙醇的制备

在耐酸搪瓷反应锅内，先投入37.8kg苯乙烯及138kg水，搅拌加热至85～90℃时，逐渐均匀地分别滴加溴化钠溶液(溴化钠41.4kg溶于80kg水中)和氯酸钠-硫酸溶液(氯酸钠15.3kg溶于30kg水中，再加入40% H₂SO₄ 97kg)。在2h内滴加完毕，再继续反应4h，取样，至下层有机层的相对密度d₄²⁰>1.430时反应结束。冷却，静置，放出下层油状物，即粗2-溴-1-苯乙醇，约得70kg。

2)环氧苯乙烷的制备

在耐酸搪瓷反应锅内，投入上述制得的粗2-溴-1-苯乙醇70kg及20% NaOH溶液77kg(按2-溴-1-苯乙醇的皂化值计算而得)，在35～45℃搅拌1h。当相对密度(d420)<1.078时，停止搅拌。静置分层，上层有机层用水洗一次，得粗制环氧苯乙烷约42kg，减压分馏，收集60～65℃/400～533Pa馏分，折射率(n_D²⁰)1.535，相对密度(d1616)1.055。约得环氧苯乙烷30kg。

3)B.苯乙醇的合成

在高压反应釜内，加入上述制得的环氧苯乙烷30kg、乙醇22.5kg、雷尼镍375g和20% NaOH 675g，在室温下，(98～196)×10⁴Pa气压下加氢，直到理论量的氢吸入为止。滤去催化剂，滤液用酸中和后，蒸馏回收乙醇，分馏，取99～99.5℃/1.33kPa馏分，约得成品β-苯乙醇40.5kg，折射率n_D²⁵⁰ 1.530～1.533，相对密度d2525等1.018。

7.实验室制法

在三颈烧瓶中，加入120mL二甲苯(先用氯化钙再用金属钠干燥)和42g钠。油浴加热，待钠熔化后，搅拌分散成很小的珠状，冷至60℃，加入50g苯乙酸乙酯与150g无水乙醇组成的溶液，然后再加入200g无水乙醇。当反应趋于缓慢时，水浴加热至混合物完全溶解，然后减压蒸去无水乙醇和二甲苯。加入水稀释，用苯提取苯乙醇。提取液用无水硫酸镁干燥，蒸去溶剂，减压蒸馏，收集116～118℃/25×133.3Pa馏分，得苯乙醇25g。

8.产品标准

溶解度1mL全溶于2mL 50%乙醇中，溶于50倍体积的蒸馏水

9.质量检验

含量测定：准确称取8g试样，置100mL具塞烧瓶中，加乙酸酐10mL和无水乙酸钠1g，混合后，回流1h。冷却，加50～60℃水50mL，间歇摇动14min，冷至室温，分去下层水液。油层分别用饱和NaCl液50mL、10%纯碱液50mL、饱和NaCl液50mL依次洗涤。分出油层，用无水硫酸钠干燥后过滤，得到乙酰化油。称取乙酰化油1g至圆底烧瓶，加中性乙醇10mL和10滴酚酞指示剂，逐滴加入0.1mol/L KOH乙醇至出现粉红色为止。然后，加入0.5mol/L KOH乙醇溶液25mL，回流1h，冷却后用0.5mol/L盐酸滴至粉红色消失。同时做空白实验。

式中：c——盐酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V₁——空白实验耗用盐酸标准溶液的体积，mL；

V₂——滴定乙酰化油试样耗用盐酸溶液体积，mL；

G——乙酰化油试样的质量，g。

10.产品用途

广泛用于蔷薇、素馨、橙花、紫丁香及调和香料的配制；用于食用香精、香皂和洗涤剂香精的配制；还用于药物、有机合成。

11.安全措施

(1)原料氯酸钠为氧化剂，反应设备应密闭。第二步反应产生的HBr应吸收。加氢反应在加压下进行，设备必须符合耐压要求。

(2)我国GB2760规定该产品允许用于食用香精的配制。

(3)用铁桶密闭包装，储存于阴凉避光处。

文章来源：《农产品质量安全检测》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。