在对目标化合物洗脱时，我们希望能够用最少的溶剂有选择性地对目标化合物进行完全的洗脱。洗脱溶液体积小一方面可以增加选择性；另一方面可以缩短或省略样品浓缩的步骤。洗脱溶剂的洗脱强度应该是以能够完全破坏目标化合物与填料之间的键合为基准。过强的洗脱溶剂会增加馏分中的杂质含量。流速的控制在目标化合物洗脱步骤中也十分重要，必须保证有足够的时间让洗脱溶剂与目标化合物进行作用，将目标化合物从吸附剂的功能团中释放出来。

必须注意洗脱条件是否恰当，例如pH、极性、溶解度等。如果采用的是离子交换，就必须注意2个pH单位的原则，在阳离子交换中经常使用氨水来调节洗脱溶剂的pH。由于氨水在空气中容易挥发，使得洗脱溶剂的pH降低。因此，应该每天配置新鲜的氨水洗脱液。

当回收率偏低时，我们需要回答的问题是：未回收的那部分目标化合物在哪里?只有找到这部分目标化合物的去向，才能了解回收率偏低的原因，从而对症下药，提出解决方案。因此，对包括萃取在内的整个分析方法及过程进行系统的诊断是解决问题的最好方法。对于固相萃取而言目标化合物无非就是以下几个去处：

①目标化合物在样品过柱时未能或部分未能保留在萃取柱上，而是与样品基质一起流过萃取柱。这时应该考虑萃取条件是否合适，例如，萃取机理，pH等。另外还需要考虑目标化合物是否呈游离状态。对于生物样品，要考虑蛋白质结合的问题；对于某些化合物，要注意容器吸附的问题，例如玻璃容器内壁对PAH的吸附等。

②目标化合物在洗涤时被洗脱。这时要选择对目标化合物洗脱强度弱的溶剂作为洗涤溶液。

③目标化合物在洗脱溶剂流过萃取柱后依然保留在SPE柱上，未能被洗脱。这时要考虑萃取柱对目标化合物的吸附力是否过强，SPE柱是否过分干燥，洗脱溶剂强度是否足够等问题。

为了找出回收率偏低的原因，可以用空白样品(对于反相和离子交换萃取可用空白水；对于正相萃取则为空白的有机溶剂)添加已知浓度的标准目标化合物，然后进行同样的萃取，所不同的是，收集萃取过程中每一部分流过萃取柱的液体，并通过适当的方法分别检测这些液体中是否有添加的标准目标化合物。如果这些馏分中都未发现标准目标化合物，那么很大的可能性是依然保留在萃取柱上。通过系统排查的方法就可以确定目标化合物是在哪个环节损失，并对方法进行相应的修正。