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在该方法中,利用NH2或PSA键合硅胶的离子对和极性物理吸附作用,去除水果和蔬菜中的有机酸和部分色素等极性干扰物,再利用石墨化碳特殊的共轭结构和表面带正电荷的特性与各类具有共轭结构的色素分子形成较强的选择性的吸附,达到彻底去除色素的目。其基本步骤如下:
(a)用在一定比例下与水兼容的极性溶剂,如乙腈,提取样品。
(b)加入氯化钠或其他无机盐使有机相与水分层;对有机层进行浓缩。
(c)将有机相通过NH。或PSA萃取柱,除去有机酸和部分色素等极性干扰物。
(d)再通过石墨化碳或多孔石墨,除去大部分有机色素。
(e)收集合并上样液和淋洗液。
(f)GC、GC-MS或LDMS检测。
该方法的主要特点是:适用范围广,对于有机氯,大部分有机磷,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药等许多中等极性的农药都可得到较好的回收率;对于色素的去除较完全,可同时适用于GC-MS方法。但此方法不适用于酸性的农药或在碱性条件下不稳定的农药。石墨化碳对于多种色素有很好的吸附,从而得到更好的净化效果;特别是在LC-MS应用中,这些色素的干扰影响较GC-MS要明显得多,所以通常需要使用石墨化碳或多孔石墨进行样品净化。
由于石墨化碳或多孔石墨的共轭结构,对于某些含有芳环的农药有较强吸附,所以经常需要使用乙腈和甲苯的混合溶剂洗脱,通过甲苯降低这类农药在石墨化碳上的吸附。
“逆向”固相萃取对样品进行净化的过程虽然比经典的固相萃取方法简单,但如果不注意,也会出现问题。
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