水果蔬菜中有机农药残留物的检测主要涉及各种杀虫剂，除草剂和一些杀菌剂，包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、菊酯类、三嗪类、脲类等农药。

在气相色谱或气质联用检测时，主要干扰物是挥发性的有机酸。除去干扰物的方法主要有两种：

(a)使用弗罗里硅土或碱性的吸附材料，如氨基键合硅胶，PSA或氨基化聚苯乙烯树脂(注意：该方法不适合具有酸性的被测农药)。

(b)使用C18萃取非极性和弱极性的农药成分。

在液相色谱或液质联用检测时，主要干扰物除来自有机酸外，还有其他各种色素和极性化合物。因此，可采用石墨化碳，借助其独特的大兀键结构及部分中等极性的羟基化表面，除去杂环类色素。同时加入少量反相吸附材料会有助于去除部分强亲脂性基质。

(1)反相固相萃取法

反相固相萃取法净化水果蔬菜中的农残样品，通常是将甲醇、乙腈或丙酮等极性溶剂的样品萃取液用水稀释后，通过C18或PS萃取柱，将弱极性的农残化合物保留在柱子上，而将极性较高的杂质淋洗除去，再用乙腈或乙酸乙酯等有机溶剂洗脱被测农残物质，从而达到净化目的。其基本步骤如下：

(a)用甲醇，乙腈或丙酮提取样品，并用水稀释至有机溶剂含量在5％～10％以内。

(b)用甲醇活化C18或PS等SPE柱，并用水淋洗。

(c)将用水稀释后的样品提取液通过萃取柱，并使用极性有机溶剂的水溶液淋洗。

(d)吹干，用乙腈、丙酮或乙酸乙酯等有机溶剂洗脱。

(e)浓缩后供进一步检测。

该方法具有较宽的使用范围；除了少数水溶性极强的有机磷农药，如甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫等，大多数的杀虫剂和除草剂都可以采用此方法。但由于不同农药的亲脂性差异较大，因此较难选择合适的淋洗液和洗脱液，以保证各种农药均有较好的回收率的同时又能有较好的除杂效果。所以该方法对于复杂成分的多残留分析不是一个上佳的选择。

(2)逆向固相萃取净化法(弗罗里硅土、石墨化碳等吸附型材料净化法)

对于非极性和弱极性农药，较简单的方法是使用弗罗里硅土除去样品基质中的挥发性有机酸和部分色素，然后采用气相色谱进行分析。弗罗里硅土是一种硅酸盐吸附剂，主要成分为硅酸镁，具有弱碱性；主要通过形成离子对和极性物理吸附去除蔬菜和水果中的有机酸和强极性干扰物。与经典的固相萃取不同，在“逆向”固相萃取净化法中，目标物在固相萃取柱上不保留或保留程度很低，当样品通过萃取柱时，目标化合物随着溶液通过萃取柱，而将样品中的杂质保留在
固相萃取柱上。较典型的应用实例是农业部的NY761方法，其基本步骤如下：

(a)用在一定比例下与水兼容的极性溶剂，如乙腈，提取样品。

(b)加入氯化钠或其他无机盐使有机相与水分层；对有机层进行浓缩。

(c)将有机相通过弗罗里硅土萃取柱，除去有机酸和部分色素等极性干扰物。

(d)收集上样液和淋洗液。

(e)GC或GC／MS检测。

该方法的主要特点是方法简单、方便和成本低，适于大面积的普查和推广。主要应用范围包括有机氯、菊酯类以及个别弱极性的有机磷。但该方法存在一定的局限性，例如，不适用于甲胺磷等极性较高的农药，基质干扰仍然偏高，检测限难以降低。