(4)操作步骤

①试样的处理：称取500g含油脂较多的试样，含油脂少的试样取1000g，然后用对角线取四分之二或六分之二，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳体中研碎，混合均匀后置广口瓶内保存于冰箱中。

②脂肪的提取。

a.含油脂高的试样(如桃酥等)：称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。

b.含油脂中等的试样(如蛋糕、江米条等)：称取100g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加100～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。

c.含油脂少的试样(如面包、饼干等)：称取250～300g混合均匀后，于500mL具塞锥形瓶中，加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂残留脂肪备用。

③分析用试样的制备。

a.层析柱的制备：于层析柱底部加入少量玻璃棉，少量无水硫酸钠，将硅胶-弗罗里硅土(6+4)共10g，用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。

b.试样制备：称取②中制备的脂肪0.50～1.00g，用25mL石油醚溶解移入③a的层析柱上，再以100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2.0mL，该溶液为待测溶液。

c.植物油试样的制备：称取混合均匀试样2.00g放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到③a的层析柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤入烧杯中，并转移到层析柱，用100mL二氯甲烷分五次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干，用二硫化碳定容至2mL，该溶液为待测溶液。

④测定。

a.气相色谱参考条件：

色谱柱：柱长1.5m，内径3mm玻璃柱，内装涂质量分数为10%的QF-1Gas Chrom Q(80～100目)。

温度：检测室200℃，进样口200℃，柱温140℃。

载气流量：氮气70mL/min，氢气50mL/min，空气500mL/min。

b.色谱分析：注入气相色谱3.0uL标准使用液，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3.0uL试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。

c.色谱图：BHA、BHT的气相色谱图见图5-2。

(5)结果计算待测溶液BHA(或BHT)的质量按下式计算：

式中m₁——待测溶液BHA(或BHT)的质量，mg

h_i——注入色谱试样中BHA(或BHT)的峰高或面积

h_s——标准使用液中BHA(或BHT)的峰高或面积

V_i——注入色谱试样溶液的体积，mL

V_m——待测试样定容的体积，mL

V_s——注入色谱中标准使用液的体积，mL

p_s——标准使用液的浓度，mg/mL

食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量按下式计算：

式中x——食品中以脂肪计BHA(或BHT)的含量，g/kg

m₁——待测溶液中BHA(或BHT)的质量，mg

m₂——油脂(或食品中脂肪)的质量，g

图5-2BHA、BHT的气相色谱图

计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

(6)要点提示本方法检出限：检出量为2ug，油脂取样量为0.5g时，检出浓度为4.0mg/kg，最佳线性范围0.0～100.0ug。

相关链接：食品中合成着色剂的测定（一）

文章来源：《食品理化检测技术》

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