(4)操作步骤

①样品处理：

a.水溶性固体样品如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样(试样量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L)，5min后加入4mL硫酸(1+71)，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

b.其他固体样品如饼干等可称取5.0～10.0g研磨均匀的试样，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，若上层溶液不澄清，可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100mL，过滤后备用。

c.液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0～10.0mL试样，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。

②测定：吸取0.50～5.0mL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。另吸取0，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00mL二氧化硫标准使用液(相当于0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0，3.0，4.0ug二氧化硫)，分别置于25mL带塞比色管中。于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g/L)、1mL甲醛溶液(2g/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550mm处测吸光度，绘制标准曲线比较。

(5)结果计算

式中x——样品中二氧化硫的含量，g/kg

m₁——测定用样液中二氧化硫的含量，ug

m₂——试样质量，g

V——测定用样液的体积，mL

计算结果表示到三位有效数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。

(6)要点提示

①亚硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸等)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖等)相结合，以结合形式的亚硫酸存在于食品中。加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。

②样品中加入四氯汞钠吸收后，溶液的二氧化硫含量在24h内稳定，测定需在24h内进行。氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。

③盐酸副玫瑰苯胺中盐酸的用量影响显色，加入盐酸量多时色浅，量少时色深，对测定结果有较明显的影响，因此应严格控制用量。

④颜色较深的样品需用活性炭脱色。

⑤二氧化硫标准使用液的浓度随放置时间的延长而逐渐降低，必须临用前用新标定的二氧化硫标准溶液稀释。

⑥亚硝酸对本法有干扰，故加入氨基苯磺酸，使亚硝酸分解。

HNO₂+NH₂SO₂ONH₄=NH₄HSO₄+N₂↓+H₂O

⑦严格控制显色时间和温度。显色时间在10～30min内稳定。温度在10～25℃显色稳定，高于30℃时测量值偏低。

⑧盐酸副玫瑰苯胺加入盐酸调成黄色，必须放置过夜后使用，以空白管不显色为宜，否则应重新用盐酸调节。

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文章来源：《食品理化检测技术》

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