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山梨酸、苯甲酸作为国家允许使用的防腐剂,被广泛应用于食品、饮料等。但两者的过量使用对人体健康是有危害的。长期食用山梨酸超标严重的食品,在一定程度上会抑制骨骼生长,危害肾、肝脏的健康。因此,我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。
食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法有气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法三种国标法。本实训采用气相色谱法(依据GB/T5009.29-2003第一法)。
1.目的要求
(1)明确气相色谱法基本术语;了解气相色谱仪的主要组成部分、各主要部分的作用和工作条件的选择方法;理解气相色谱法的原理。
(2)学会样品的制备和处理方法。
(3)学会使用气相色谱仪,掌握方法的操作流程和注意要点。了解日常维护和常见故障排除方法,明确在气相色谱分析中操作条件对分离的影响。
2.实训原理
试样酸化后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
3.实训用品
(1)气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器。
(2)乙醚:不含过氧化物。
(3)石油醚:沸程30~60℃。
(4)盐酸。
(5)无水硫酸钠。
(6)盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。
(7)氯化钠酸性溶液(40g/L):于氯化钠溶液(40g/L)中加少量盐酸(1+1)酸化。
(8)山梨酸、苯甲酸标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每1mL相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
(9)山梨酸、苯甲酸标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每1mL相当于50,100,150,200,250ug山梨酸或苯甲酸。
相关链接:防腐剂的测定
文章来源:《食品理化检测技术》
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